gáz-folyadékkromatográfia

sablon:Infobox kémiai elemzésgáz-folyadékkromatográfia (GLC), vagy egyszerűen gázkromatográfia (GC), egy olyan típusú kromatográfia, amelyben a mobil fázis egy vivőgáz, általában inert gáz, például hélium vagy nem reagáló gáz, például nitrogén, és az állófázis egy mikroszkopikus réteg folyadék vagy polimer inert szilárd hordozón, üveg vagy üveg belsejében fém cső, úgynevezett oszlop. A gázkromatográfiás elválasztások elvégzéséhez használt műszert gázkromatográfnak (szintén: aerográf, gázleválasztó).

történelem

a kromatográfia 1903-ra nyúlik vissza az orosz tudós, Mihail Semenovich Tswett munkájában. Fritz Prior német végzős hallgató 1947-ben fejlesztette ki a szilárdtest gázkromatográfiát. Archer John Porter Martin, aki Nobel-díjat kapott a folyadék-folyadék (1941) és a papír (1944) kromatográfia fejlesztésében végzett munkájáért, lefektette a gázkromatográfia fejlesztésének alapjait, majd később folyadék-gáz kromatográfiát készített (1950).

a brit Beagle 2 űrhajót, amelyet 2003-ban a Marsra szándékoztak leszállni, műszercsomagjának részeként gázkromatográf tömegspektrométerrel (GC-MS) szerelték fel az élő szervezeteknek tulajdonítható szén kimutatására.

GC analízis

a gázkromatográf egy kémiai elemző eszköz vegyi anyagok komplex mintában történő elválasztására. A gázkromatográf egy átfolyó keskeny csövet használ, amelyet oszlopnak neveznek, amelyen keresztül a minta különböző kémiai összetevői különböző sebességgel haladnak át egy gázáramban (vivőgáz, mobil fázis), különböző kémiai és fizikai tulajdonságaiktól, valamint egy adott oszloptöltéssel való kölcsönhatásuktól függően, az úgynevezett állófázis. Amint a vegyi anyagok kilépnek az oszlop végéből, azokat elektronikus úton észlelik és azonosítják. Az oszlop állófázisának feladata a különböző komponensek elválasztása, aminek következtében mindegyik más időpontban (retenciós idő) kilép az oszlopból. Egyéb paraméterek, amelyek felhasználhatók a retenció sorrendjének vagy idejének megváltoztatására, a vivőgáz áramlási sebessége és a hőmérséklet.

egy GC analízis során ismert térfogatú gáznemű vagy folyékony analitot injektálunk az oszlop “bejáratába” (fejébe), általában mikrosziringe (vagy szilárd fázisú mikroextrakciós szálak, vagy gázforrás-kapcsoló rendszer) alkalmazásával. Amint a vivőgáz végigsöpör az analit molekulákon az oszlopon, ezt a mozgást gátolja az analit molekulák adszorpciója vagy az oszlop falaira, vagy az oszlop csomagolóanyagaira. Az a sebesség, amellyel a molekulák az oszlop mentén haladnak, az adszorpció erősségétől függ, ami viszont a molekula típusától és az állófázisú anyagoktól függ. Mivel az egyes molekulatípusok eltérő progressziós sebességgel rendelkeznek, az analit keverék különböző komponensei az oszlop mentén haladnak, és különböző időpontokban érik el az oszlop végét (retenciós idő). Detektort használnak az oszlopból származó kimeneti áram megfigyelésére; így meghatározható az az idő, amikor az egyes komponensek elérik a kimenetet, valamint az adott komponens mennyisége. Az anyagokat általában (minőségileg) az oszlopból való kilépésük sorrendje (elute) és az oszlopban lévő analit retenciós ideje alapján azonosítják.

fizikai alkatrészek

Autosamplers

az autosampler lehetővé teszi a minta automatikus bevitelét a bemenetekbe. A minta kézi behelyezése lehetséges, de már nem gyakori. Az Automatikus beillesztés jobb reprodukálhatóságot és időoptimalizálást biztosít.

különböző típusú automatikus mintavevők léteznek. Az automatikus mintavevők osztályozhatók a mintakapacitás (auto-injektorok VS autosamplerek, ahol az auto-injektorok kis számú mintát tudnak dolgozni), a robottechnológiákhoz (XYZ robot VS forgó/SCARA-robot – a leggyakoribb), vagy az elemzéshez:

• folyékony
• statikus fejtér fecskendő technológiával
• dinamikus fejtér átviteli vonal technológiával
• SPME

az automatikus mintavevő gyártók hagyományosan különböznek a GC gyártóktól, és jelenleg egyetlen GC gyártás sem kínál teljes körű automatikus mintavevőt. Történelmileg az autosampler technológia fejlesztésében a legaktívabb országok az Egyesült Államok, Olaszország és Svájc.

bemenetek

az oszlopbemenet (vagy injektor) biztosítja a minta folyamatos vivőgázáramba történő bevezetésének eszközét. A bemenet egy hardver, amely az oszlopfejhez van rögzítve.

közös bemeneti típusok:

• s/SL (Split / Splitless) injektor; egy mintát fecskendőn keresztül egy septumon keresztül vezetünk be egy fűtött kis kamrába – a hő megkönnyíti a minta és a mintamátrix elpárolgását. A vivőgáz ezután vagy a minta egészét (Split nélküli üzemmód) vagy egy részét (split mód) söpör az oszlopba. Osztott üzemmódban a befecskendezőkamrában lévő minta / vivőgáz keverék egy része az osztott szellőzőnyíláson keresztül kimerül.
• oszlop bemenet; a minta itt teljes egészében hő nélkül kerül bevezetésre.
• PTV injektor; a hőmérséklet-programozott minta bevezetését először a Vogt írta le 1979-ben. Eredetileg a Vogt fejlesztette ki a technikát, mint módszert nagy mintamennyiségek (legfeljebb 250 db) bevezetésére kapilláris GC. A Vogt ellenőrzött befecskendezési sebességgel vezette be a mintát a bélésbe. A bélés hőmérsékletét kissé az oldószer forráspontja alatt választottuk. Az alacsony forráspontú oldószert folyamatosan elpárologtattuk, majd az osztott vezetéken keresztül szellőztettük. E technika alapján a Poy kifejlesztette a programozott hőmérséklet-párologtató injektort; PTV. A minta alacsony kezdeti béléshőmérsékleten történő bevezetésével a klasszikus forró befecskendezési technikák számos hátránya megkerülhető.
• gázforrás bemeneti vagy gázkapcsoló szelep; a gyűjtőpalackokban lévő gázminták a leggyakrabban hatportos kapcsolószelephez vannak csatlakoztatva. A vivőgáz áramlása nem szakad meg, miközben a minta egy korábban kiürített mintahurokká bővíthető. Kapcsoláskor a mintahurok tartalma a vivőgázáramba kerül.
• P/T (Purge-and-Trap) rendszer; egy vizes mintán keresztül inert gázt buborékolnak át, ami oldhatatlan illékony vegyi anyagokat ürít ki a mátrixból. Az illékony anyagokat környezeti hőmérsékleten egy abszorbens oszlopon (csapdaként vagy koncentrátorként ismert) csapdába ejtik. A csapdát ezután felmelegítik, és az illékony anyagokat a vivőgázáramba irányítják. Az előkoncentrációt vagy tisztítást igénylő minták ilyen rendszeren keresztül vezethetők be, általában az S/SL porthoz csatlakoztatva.
• az SPME (solid phase microextraction) kényelmes, alacsony költségű alternatívát kínál a P/T rendszerek számára a fecskendő sokoldalúságával és az S/SL port egyszerű használatával.

oszlopok

kétféle oszlopot használnak a GC-ben:

• a csomagolt oszlopok hossza 1,5 – 10 m, belső átmérője 2-4 mm. a cső általában rozsdamentes acélból vagy üvegből készül, és finom eloszlású, inert, szilárd hordozóanyagot (pl. kovaföld), amely folyékony vagy szilárd állófázissal van bevonva. A bevonóanyag jellege határozza meg, hogy milyen típusú anyagok lesznek a legerősebben adszorbeálva. Így számos oszlop áll rendelkezésre, amelyek meghatározott típusú vegyületek elválasztására szolgálnak.
• a kapilláris oszlopok belső átmérője nagyon kicsi, néhány tized milliméter nagyságrendű, és a 25-60 méter közötti hosszúság gyakori. A belső oszlopfalak aktív anyagokkal vannak bevonva (WCOT oszlopok), egyes oszlopok kvázi szilárdak, sok párhuzamos mikropórussal (PLOT oszlopok) töltve. A legtöbb kapilláris oszlop olvasztott szilícium-dioxidból készül, poliimid külső bevonattal. Ezek az oszlopok rugalmasak, így egy nagyon hosszú oszlopot egy kis tekercsbe lehet tekerni.
• új fejlesztéseket keresnek, ahol az állófázis-inkompatibilitások párhuzamos oszlopok geometriai megoldásaihoz vezetnek egy oszlopon belül. Ezen új fejlesztések közé tartoznak a következők:
  • belsőleg fűtött mikrofast oszlopok, ahol két oszlop, egy belső fűtővezeték és egy hőmérséklet-érzékelő egy közös oszlophüvelyen belül van kombinálva (microFAST);
  • a Mikropakolt oszlopok (1/16″ OD) oszlop-oszlopba csomagolt oszlopok, ahol a külső oszloptér csomagolása eltér a belső oszloptértől, így biztosítva két oszlop elválasztási viselkedését egyben. Könnyen illeszthetők a kapilláris oszlop műszer bemeneteihez és detektoraihoz.

a molekuláris adszorpció hőmérséklet-függősége és az oszlop mentén történő progresszió sebessége szükségessé teszi az oszlop hőmérsékletének gondos szabályozását néhány tized fokon belül a pontos munkához. A hőmérséklet csökkentése a legnagyobb elválasztási szintet eredményezi, de nagyon hosszú elúciós időket eredményezhet. Bizonyos esetekben a hőmérsékletet folyamatosan vagy lépésekben emelik a kívánt elválasztás biztosítása érdekében. Ezt nevezzük hőmérsékleti programnak. Az elektronikus nyomásszabályozás az áramlási sebesség módosítására is használható az elemzés során, elősegítve a gyorsabb futási időket, miközben elfogadható elválasztási szinteket tartanak fenn.

a vivőgáz (mozgófázis) kiválasztása fontos, mivel a hidrogén a leghatékonyabb és a legjobb elválasztást biztosítja. A Héliumnak azonban nagyobb áramlási tartománya van, amelyek hatékonyságukban összehasonlíthatók a hidrogénnel, azzal a további előnnyel, hogy a hélium nem gyúlékony, és nagyobb számú detektorral működik. Ezért a hélium a leggyakrabban használt vivőgáz.

detektorok

a gázkromatográfiában számos detektort használnak. A leggyakoribb a lángionizációs detektor (FID) és a hővezető detektor (TCD). Mindkettő érzékeny az összetevők széles skálájára, és mindkettő széles koncentrációtartományban működik. Míg a TCD-k alapvetően univerzálisak, és a vivőgázon kívül bármely más komponens detektálására használhatók (mindaddig, amíg a hővezető képességük eltér a vivőgázétól, a detektor hőmérsékletén), a Fid-k elsősorban a szénhidrogénekre érzékenyek, és érzékenyebbek rájuk, mint a TCD-k. A FID azonban nem képes kimutatni a vizet. Mindkét érzékelő szintén meglehetősen robusztus. Mivel a TCD roncsolásmentes, sorozatban működtethető egy FID (destruktív) előtt, ezáltal biztosítva ugyanazon eluensek kiegészítő detektálását.

más detektorok csak bizonyos típusú anyagokra érzékenyek, vagy csak szűkebb koncentrációtartományokban működnek jól. Ezek közé tartozik:

• kisülési ionizációs detektor (DID)
• elektronrögzítő detektor (ECD)
• lángfénytani detektor (FPD)
• Hall elektrolitvezetési detektor (ElCD)
• héliumionizációs detektor (HID)
• nitrogén foszfor detektor (NPD)
• tömegszelektív detektor (MSD)
• fotoionizációs detektor (pid)
• impulzusos kisülési ionizációs detektor (PDD)

néhány gázkromatográfot egy tömegspektrométerhez csatlakoztatnak, amely detektorként működik. A kombináció GC-MS néven ismert. Néhány GC-MS egy magmágneses rezonancia spektrométerhez van csatlakoztatva, amely tartalék detektorként működik. Ez a kombináció GC-MS-NMR néven ismert.Néhány GC-MS-NMR egy infravörös spektrumhoz van csatlakoztatva, amely tartalék detektorként működik. Ez a kombináció ismert GC-MS-NMR-IR.It hangsúlyozni kell azonban, hogy ez nagyon ritka, mivel a legtöbb szükséges elemzés pusztán GC-MS

módszerek

a módszer azon feltételek összegyűjtése, amelyekben a GC egy adott elemzéshez működik. A módszerfejlesztés az a folyamat, amely meghatározza, hogy milyen feltételek megfelelőek és / vagy ideálisak a szükséges elemzéshez.

a szükséges elemzéshez változtatható feltételek közé tartozik a bemeneti hőmérséklet, a detektor hőmérséklete, az oszlop hőmérséklete és hőmérsékleti programja, a vivőgáz és a vivőgáz áramlási sebessége, az oszlop állófázisa, átmérője és hossza, a bemeneti típus és az áramlási sebesség, a minta mérete és az injektálási technika. A GC-re telepített detektor(ok) tól (lásd alább) függően számos detektor körülmény is változhat. Egyes GC-k olyan szelepeket is tartalmaznak, amelyek megváltoztathatják a minta és a hordozó áramlásának útját, és ezeknek a szelepeknek a fordulásának időzítése fontos lehet a módszer fejlesztése szempontjából.

Vivőgázválasztás és áramlási sebesség

a tipikus vivőgázok közé tartozik a hélium, a nitrogén, az argon, a hidrogén és a levegő. A használni kívánt gázt általában az alkalmazott detektor határozza meg, például egy DID-nek héliumra van szüksége vivőgázként. Gázminták elemzésekor azonban a hordozót néha a minta mátrixa alapján választjuk ki, például argonban lévő keverék elemzésekor előnyös egy argonhordozó, mert a mintában lévő argon nem jelenik meg a kromatogramon. A biztonság és a rendelkezésre állás szintén befolyásolhatja a hordozó kiválasztását, például a hidrogén gyúlékony, és a nagy tisztaságú hélium nehezen szerezhető be a világ egyes területein. (Lásd: hélium-előfordulás és termelés.)

a vivőgáz tisztaságát is gyakran a detektor határozza meg, bár a szükséges érzékenységi szint is jelentős szerepet játszhat. Jellemzően 99,995% vagy annál magasabb tisztaságot használnak. A tipikus tisztaságú kereskedelmi nevek közé tartozik a” Zero Grade”, Az” Ultra-High Purity (UHP) Grade”, A” 4.5 Grade “és az” 5.0 Grade.”

a vivőgáz áramlási sebessége ugyanúgy befolyásolja az elemzést, mint a hőmérséklet (lásd fent). Minél nagyobb az áramlási sebesség, annál gyorsabb az elemzés, de annál alacsonyabb az analitok közötti elválasztás. Az áramlási sebesség kiválasztása tehát ugyanaz a kompromisszum az elválasztás szintje és az elemzés hossza között, mint az oszlop hőmérsékletének kiválasztása.

az 1990-es évek előtt gyártott GCs-vel a hordozó áramlási sebességét közvetett módon szabályoztuk a hordozó bemeneti nyomásának vagy “oszlopfej nyomásának” szabályozásával.”A tényleges áramlási sebességet az oszlop vagy az érzékelő kimeneténél mértük egy elektronikus áramlásmérővel vagy egy buborék áramlásmérővel, és ez egy érintett, időigényes és frusztráló folyamat lehet. A nyomás beállítása a futás során nem volt változtatható, így az áramlás lényegében állandó volt az elemzés során.

sok modern GC azonban elektronikusan méri az áramlási sebességet, és elektronikusan szabályozza a vivőgáz nyomását az áramlási sebesség beállításához. Következésképpen a hordozónyomás és az áramlási sebesség a futás során beállítható, így a hőmérséklet-programokhoz hasonló nyomás/áramlási programok hozhatók létre.

bemeneti típusok és áramlási sebesség

a bemeneti típus és a befecskendezési technika megválasztása attól függ, hogy a minta folyékony, gáz, adszorbeált vagy szilárd formában van-e, és hogy van-e oldószermátrix, amelyet el kell párologtatni. Az oldott mintákat COC injektoron keresztül közvetlenül az oszlopra vezethetjük be, ha a körülmények jól ismertek; ha oldószermátrixot kell elpárologtatni és részben eltávolítani, S / SL injektort használunk (a leggyakoribb befecskendezési technika); gáznemű mintákat (pl. légpalackokat) általában gázkapcsoló szeleprendszerrel injektálunk; adszorbeált mintákat (pl., az adszorbens csöveken) vagy külső (on-line vagy off-line) deszorpciós készülékkel, például tisztító-csapda rendszerrel vezetik be, vagy deszorbálják az S/SL injektorban (SPME alkalmazások).

minta mérete és injekciós technika

Minta injekció

a valódi kromatográfiás elemzés a minta oszlopra történő bevezetésével kezdődik. A kapilláris gázkromatográfia fejlesztése számos gyakorlati problémát eredményezett az injektálási technikával kapcsolatban. Az oszlopon történő befecskendezés technikája, amelyet gyakran csomagolt oszlopokkal használnak, kapilláris oszlopokkal általában nem lehetséges. A kapilláris gázkromatográfban lévő befecskendező rendszernek a következő két követelménynek kell megfelelnie:

1. az injektált mennyiség nem terhelheti túl az oszlopot.
2. a befecskendezett dugó szélességének kicsinek kell lennie a kromatográfiás eljárás miatti szóráshoz képest. Ennek a követelménynek a Be nem tartása csökkenti az oszlop elválasztási képességét. Általános szabály, hogy az injektált térfogat, Vinj, valamint a detecor cella térfogata, Vdet, körülbelül 1/10-nek kell lennie annak a térfogatnak, amelyet a vizsgált molekulákat (analitokat) tartalmazó minta rész foglal el, amikor kilépnek az oszlopból.

néhány általános követelmény, amelyet egy jó injekciós technikának teljesítenie kell, a következők:

• lehetővé kell tenni az oszlop optimális elválasztási hatékonyságának elérését.
• lehetővé kell tennie kis mennyiségű reprezentatív minta pontos és reprodukálható befecskendezését.
• nem okozhat változást a minta összetételében. Nem mutathat megkülönböztetést a forráspont, a polaritás, a koncentráció vagy a termikus/katalitikus stabilitás különbségei alapján.
• nyomelemzésre és hígítatlan mintákra egyaránt alkalmazható.

sablon: bontsa ki

oszlop kiválasztása

sablon: bontsa ki

oszlop hőmérséklet és hőmérséklet program

a GC-ben lévő oszlop(ok) egy kemencében vannak, amelynek hőmérsékletét pontosan elektronikusan szabályozzák. (Az “oszlop hőmérséklete” megvitatásakor az elemző technikailag az oszlopkemence hőmérsékletére utal. A megkülönböztetés azonban nem fontos, és ezt követően nem kerül sor ebben a cikkben.)

az a sebesség, amellyel a minta áthalad az oszlopon, egyenesen arányos az oszlop hőmérsékletével. Minél magasabb az oszlop hőmérséklete, annál gyorsabban mozog a minta az oszlopon. Azonban minél gyorsabban halad át egy minta az oszlopon, annál kevésbé lép kölcsönhatásba az állófázissal, és annál kevésbé választják el az analitokat.

általában az oszlop hőmérsékletét úgy választják meg, hogy kompromisszumot kössön az elemzés hossza és az elválasztás szintje között.

egy olyan módszert, amely az oszlopot ugyanazon a hőmérsékleten tartja a teljes elemzéshez, “izotermikusnak” nevezzük.”A legtöbb módszer azonban növeli az oszlop hőmérsékletét az elemzés során, a kezdeti hőmérsékletet, a hőmérséklet-növekedés sebességét (a hőmérséklet “rámpa”) és a végső hőmérsékletet “hőmérsékleti programnak” nevezzük.”

egy hőmérsékleti program lehetővé teszi az elemzés elején eluáló analitok megfelelő elválasztását, miközben lerövidíti a későn eluáló analitok áthaladásához szükséges időt az oszlopon.

Adatcsökkentés és elemzés

kvalitatív elemzés:

a kromatográfiás adatokat általában a detektor válaszának (y tengely) a retenciós idővel (x tengely) szembeni grafikonjaként mutatják be. Ez csúcsspektrumot biztosít egy minta számára, amely az oszlopból különböző időpontokban eluáló mintában jelen lévő elemzőket képviseli. A retenciós idő felhasználható az analitok azonosítására, ha a módszer feltételei állandóak. Ezenkívül a csúcsok mintázata állandó körülmények között állandó lesz egy minta esetében, és képes azonosítani az analitok komplex keverékeit. A legtöbb modern alkalmazásban azonban a GC tömegspektrométerhez vagy hasonló detektorhoz van csatlakoztatva, amely képes azonosítani a csúcsok által képviselt analitokat.

kvantitatív elemzés:

a csúcs alatti terület arányos a jelen lévő analit mennyiségével. A csúcs területének az integráció matematikai függvényével történő kiszámításával meghatározható az analit koncentrációja az eredeti mintában. A koncentráció kiszámítható egy kalibrációs görbe segítségével, amelyet az analit koncentrációk sorozatának válaszának megkeresésével vagy az analit relatív választényezőjének meghatározásával hoznak létre. A relatív választényező az analitnak egy belső standardhoz (vagy külső standardhoz) viszonyított várható aránya, amelyet úgy kell kiszámítani, hogy megtaláljuk a vizsgált anyag ismert mennyiségének és állandó mennyiségű belső standardnak a válaszát (a mintához állandó koncentrációban adott vegyi anyag, az analithoz képest elkülönült retenciós idővel).

a legtöbb modern GC-MS rendszerben számítógépes szoftvert használnak csúcsok rajzolására és integrálására, valamint az MS spektrumok és a könyvtári spektrumok illesztésére.

alkalmazás

általában olyan anyagok, amelyek kb. 300C (és ezért stabilak addig a hőmérsékletig) mennyiségileg mérhető. A mintáknak sómentesnek is kell lenniük, nem tartalmazhatnak ionokat. Egy anyag nagyon kis mennyisége mérhető, de gyakran megkövetelik, hogy a mintát a tiszta, gyanús anyagot tartalmazó mintához képest kell mérni.

különböző hőmérsékleti programok használhatók a leolvasások értelmesebbé tételére; például a GC-folyamat során hasonlóan viselkedő anyagok megkülönböztetésére.

a GC-vel dolgozó szakemberek elemzik egy vegyi termék tartalmát, például a vegyiparban a termékek minőségének biztosítása érdekében; vagy mérgező anyagok mérése a talajban, a levegőben vagy a vízben. A GC nagyon pontos, ha megfelelően használják, és képes mérni egy anyag pikomoljait 1 ml folyékony mintában, vagy milliárd rész koncentrációt gáznemű mintákban.

a főiskolák gyakorlati tanfolyamain a hallgatók néha megismerkednek a GC-vel a levendulaolaj tartalmának tanulmányozásával vagy a Nicotiana benthamiana növények által választott etilén mérésével, miután mesterségesen károsították leveleiket. Ezek a GC elemzésekszénhidrogének (C2-C40+). Egy tipikus kísérletben csomagolt oszlopot használnak a könnyű gázok elválasztására, amelyeket ezután TCD-vel detektálnak. A szénhidrogéneket kapilláris oszlop segítségével szétválasztjuk, és FID-vel detektáljuk. A H2-t tartalmazó könnyű gázelemzések komplikációja az, hogy a He, amely a leggyakoribb és legérzékenyebb inert hordozó (az érzékenység arányos a molekulatömeggel) szinte azonos hővezető képességgel rendelkezik a hidrogénnel (ez a különbség a hővezető képesség két különálló szál között egy Wheatstone-híd típusú elrendezésben, amely megmutatja, hogy egy komponens eluált-e). Emiatt kettős TCD eszközöket használnak külön csatornával a hidrogén számára, amely nitrogént használ hordozóként. Az argont gyakran használják a gázfázisú kémiai reakciók, például az F-T szintézis elemzésekor, így 2 különálló helyett egyetlen vivőgáz használható. Az érzékenység kisebb, de ez kompromisszum a gázellátás egyszerűsége érdekében.

GCs a populáris kultúrában

a filmek, könyvek és tévéműsorok általában félrevezetik a gázkromatográfia képességeit és az ezekkel a műszerekkel végzett munkát.

az amerikai CSI tévéműsorban például a GCs-t használják az ismeretlen minták gyors azonosítására. “Ez egy Chevron állomáson vásárolt benzin az elmúlt két hétben” – mondja az elemző tizenöt perccel a minta kézhezvétele után.

valójában egy tipikus GC elemzés sokkal több időt vesz igénybe; néha egy mintát több mint egy órát kell lefuttatni a kiválasztott program szerint; és még több időre van szükség az oszlop “felmelegítéséhez”, így mentes az első mintától, és felhasználható a következőre. Ugyanígy több futtatásra van szükség a vizsgálat eredményeinek megerősítéséhez-egyetlen minta GC-elemzése egyszerűen esélyt adhat (lásd statisztikai szignifikancia).

ezenkívül a GC nem azonosítja pozitívan a legtöbb mintát; és a mintában lévő összes anyag nem feltétlenül detektálható. A GC csak azt mondja meg, hogy az oszlopból melyik relatív időpontban eluált egy alkatrész, és hogy a detektor érzékeny volt rá. Ahhoz, hogy az eredmények értelmesek legyenek, az elemzőknek tudniuk kell, hogy mely komponenseknél milyen koncentrációk várhatók; és még akkor is egy kis mennyiségű anyag elrejtheti magát egy olyan anyag mögött, amelynek mind magasabb koncentrációja, mind azonos relatív elúciós ideje van. Végül, de nem utolsósorban gyakran szükséges ellenőrizni a minta eredményeit a csak a gyanús anyagot tartalmazó referenciaminta GC-elemzésével.

a GC-MS képes eltávolítani ennek a kétértelműségnek a nagy részét, mivel a tömegspektrométer azonosítja az összetevő molekulatömegét. De ez még mindig időt és készséget igényel a megfelelő működéshez.

Hasonlóképpen, a legtöbb GC elemzés nem nyomógombos művelet. Nem lehet egyszerűen bedobni egy minta fiolát egy automatikus mintavevő tálcájába, megnyomni egy gombot, és a számítógép mindent elmond, amit tudnia kell a mintáról. Az anyagok szerint az operációs programot gondosan kell kiválasztani.

nyomógombos művelet létezhet hasonló minták ismételt futtatására, például vegyi gyártási környezetben, vagy ugyanazon kísérlet 20 mintájának összehasonlítására ugyanazon anyag átlagos tartalmának kiszámításához. A könyvekben, filmekben és tévéműsorokban bemutatott nyomozómunkák esetében azonban nyilvánvalóan nem ez a helyzet.

Gázkromatográfok, oszlopok és Kellékek gyártói

Műszergyártók

• Agilent Technologies (korábban Hewlett-Packard)
• GOW-MAC Instrument Co.
• HTA
• PerkinElmer, Inc.
• Shimadzu Corporation
• Thermo Electron Corporation (korábban Carlo Erba Strumentazioni)
• Varian, Inc.
• Dani Instruments SpA

gázkromatográfiás oszlopok és tartozékok

• Agilent Technologies
• Fenomenex
• Sigma-Aldrich
• SGE analitikai tudomány
• Varian, Inc.
• DANI Instruments SpA
• Pierce Biotechnology, Inc.

Lásd még:

• vékonyréteg-kromatográfia
• analitikai kémia
• kromatográfia
• gázkromatográfia-tömegspektrometria
• Standard összeadás

• sablon:Dmoz

• Gas Chromatography Help Site

bs:Gasna hromatografijade:Gaschromatographieit:Gascromatografianl:Gaschromatografieno:Gasskromatografisk:Plynová chromatografiafi:Kaasukromatografiasv:Gaskromatografi