chromatografia gazowo-cieczowa

szablon:Infobox analiza chemicznagas-chromatografia cieczowa (GLC), lub po prostu chromatografia gazowa (GC), jest rodzajem chromatografii, w której Faza ruchoma jest gazem nośnym, Zwykle gazem obojętnym, takim jak hel lub niereaktywnym gazem, takim jak azot, a faza stacjonarna jest mikroskopijną warstwą cieczy lub polimeru na obojętnym podparciu stałym, wewnątrz rurki szklanej lub metalowej, zwanej kolumna. Przyrząd używany do wykonywania chromatografii gazowej nazywany jest chromatografem gazowym (także: aerograf, separator gazu).

Historia

chromatografia datuje się na 1903 rok w pracy rosyjskiego naukowca Michaiła Semenowicza Tswetta. Niemiecki absolwent Fritz Prior opracował chromatografię gazową w stanie stałym w 1947 roku. Archer John Porter Martin, który otrzymał Nagrodę Nobla za pracę nad chromatografią ciecz-ciecz (1941) i papier (1944), położył podwaliny pod rozwój chromatografii gazowej, a następnie wyprodukował chromatografię ciecz-gaz (1950).

brytyjski statek kosmiczny Beagle 2, który miał wylądować na Marsie w 2003 roku, został wyposażony w spektrometr masowy z chromatografem gazowym (GC-MS) jako część pakietu oprzyrządowania do wykrywania węgla przypisanego organizmom żywym.

analiza GC

chromatograf gazowy jest przyrządem do analizy chemicznej do oddzielania substancji chemicznych w złożonej próbce. Chromatograf gazowy wykorzystuje przepływową wąską rurkę znaną jako kolumna, przez którą różne składniki chemiczne próbki przechodzą w strumieniu gazu (gaz nośny, Faza ruchoma) z różnymi szybkościami w zależności od ich różnych właściwości chemicznych i fizycznych oraz ich interakcji z określonym wypełnieniem kolumny, zwanym fazą stacjonarną. Gdy substancje chemiczne opuszczają koniec kolumny, są one wykrywane i identyfikowane elektronicznie. Funkcja fazy stacjonarnej w kolumnie polega na oddzieleniu różnych składników, co powoduje, że każdy z nich opuszcza kolumnę w innym czasie (czas retencji). Inne parametry, które można wykorzystać do zmiany kolejności lub czasu retencji, to natężenie przepływu gazu nośnego i temperatura.

w analizie GC znana objętość gazowego lub ciekłego analitu jest wstrzykiwana do „wejścia” (głowicy) kolumny, zwykle za pomocą mikrosyringe (lub włókien mikroekstrakcyjnych w fazie stałej lub układu przełączania źródła gazu). Gdy gaz nośny przemieszcza cząsteczki analitu przez kolumnę, ruch ten jest hamowany przez adsorpcję cząsteczek analitu na ściankach kolumny lub na materiałach opakowaniowych w kolumnie. Szybkość, z jaką cząsteczki postępują wzdłuż kolumny, zależy od siły adsorpcji, która z kolei zależy od rodzaju cząsteczki i od stacjonarnych materiałów fazowych. Ponieważ każdy typ cząsteczki ma inny stopień progresji, różne składniki mieszaniny analitu są rozdzielane w miarę postępu wzdłuż kolumny i docierają do końca kolumny w różnym czasie (czas retencji). Detektor służy do monitorowania strumienia wylotowego z kolumny; w ten sposób można określić czas, w którym każdy komponent dociera do wylotu i ilość tego komponentu. Ogólnie rzecz biorąc, substancje są identyfikowane (jakościowo) według kolejności ich wyłaniania (elucji) z kolumny i czasu retencji analitu w kolumnie.

składniki fizyczne

plik: chromatograf gazowy.png

schemat chromatografu gazowego.

Autosamplery

Autosampler umożliwia automatyczne wprowadzanie próbki do wlotów. Ręczne wstawianie próbki jest możliwe, ale nie jest już powszechne. Automatyczne wstawianie zapewnia lepszą odtwarzalność i optymalizację czasu.

istnieją różne rodzaje autosamplerów. Autosamplery można sklasyfikować w zależności od pojemności próbki (auto-wtryskiwacze VS autosamplery, gdzie auto-wtryskiwacze mogą pracować niewielką liczbę próbek), do technologii zrobotyzowanych (XYZ robot VS rotating / SCARA-robot – najczęściej), lub do analizy:

  • ciecz
  • statyczna przestrzeń głowicy według technologii strzykawki
  • dynamiczna przestrzeń głowicy według technologii linii transferowej
  • SPME

tradycyjnie producenci autosamplerów różnią się od producentów GC i obecnie żadna produkcja GC nie oferuje pełnej gamy autosamplerów. Historycznie najbardziej aktywnymi krajami w rozwoju technologii autosamplerów są Stany Zjednoczone, Włochy i Szwajcaria.

Wloty

wlot kolumny (lub wtryskiwacz) zapewnia środki do wprowadzania próbki do ciągłego przepływu gazu nośnego. Wlot to kawałek sprzętu przymocowany do głowicy kolumny.

typowymi typami wlotu są:

  • wtryskiwacz S/SL (Split / Splitless); próbka jest wprowadzana do ogrzewanej małej komory za pomocą strzykawki przez przegrodę-ciepło ułatwia ulatnianie próbki i matrycy próbki. Gaz nośny zamienia następnie całość (tryb dzielony) lub część (tryb dzielony) próbki w kolumnę. W trybie dzielonym część mieszaniny gazowej próbki / nośnika w komorze wtryskowej jest odprowadzana przez odpowietrznik dzielony.
  • wlot kolumnowy; próbka jest tutaj wprowadzona w całości bez ciepła.
  • wtryskiwacz PTV; wprowadzenie próbek zaprogramowanych temperaturowo zostało po raz pierwszy opisane przez Vogta w 1979 roku. Pierwotnie Vogt opracował technikę jako metodę wprowadzania dużych objętości próbek (do 250 µL) do kapilarnej GC. Vogt wprowadził próbkę do wykładziny z kontrolowaną szybkością wtrysku. Temperaturę wykładziny wybrano nieco poniżej temperatury wrzenia rozpuszczalnika. Niskowrzący rozpuszczalnik był w sposób ciągły odparowywany i odpowietrzany przez linię podziału. W oparciu o tę technikę Poy opracował zaprogramowany wtryskiwacz parujący temperatury PTV. Wprowadzając próbkę w niskiej początkowej temperaturze wykładziny można obejść wiele wad klasycznych technik wtrysku na gorąco.
  • zawór wlotowy źródła gazu lub zawór przełączający; próbki gazu w butlach do pobierania są podłączone do tego, co jest najczęściej sześcioportowym zaworem przełączającym. Przepływ gazu nośnego nie jest przerywany, podczas gdy próbka może zostać rozszerzona do wcześniej opróżnionej pętli próbki. Po włączeniu zawartość pętli próbki jest wprowadzana do strumienia gazu nośnego.
  • system P/T (Purge-and-Trap); gaz obojętny jest przepuszczany przez próbkę wodną, powodując oczyszczenie nierozpuszczalnych lotnych substancji chemicznych z matrycy. Substancje lotne są „uwięzione” na kolumnie absorbentu (znanej jako pułapka lub koncentrator) w temperaturze otoczenia. Pułapka jest następnie podgrzewana, a substancje lotne są kierowane do strumienia gazu nośnego. Próbki wymagające wstępnego zagęszczenia lub oczyszczenia mogą być wprowadzane za pomocą takiego systemu, Zwykle podłączonego do portu S / SL.
  • SPME (mikroekstrakcja w fazie stałej) oferuje wygodną, tanią alternatywę dla Systemów P/T dzięki wszechstronności strzykawki i prostemu użyciu portu S/SL.

kolumny

w GC używane są dwa typy kolumn:

  • zapakowane kolumny mają długość 1,5-10 m i średnicę wewnętrzną 2-4 mm. Rura jest zwykle wykonana ze stali nierdzewnej lub Szkła i zawiera opakowanie z drobno podzielonego, obojętnego, stałego materiału nośnego (np. ziemia okrzemkowa), która jest pokryta ciekłą lub stałą fazą stacjonarną. Charakter materiału powłokowego określa, jaki rodzaj materiałów będzie najsilniej adsorbowany. W ten sposób dostępne są liczne kolumny, które są przeznaczone do oddzielania określonych rodzajów związków.
  • kolumny kapilarne mają bardzo małą średnicę wewnętrzną, rzędu kilku dziesiątych milimetrów, a długości między 25-60 metrów są powszechne. Wewnętrzne ściany kolumn pokryte są materiałami aktywnymi (kolumny WCOT), niektóre kolumny są quasi-stałe wypełnione wieloma równoległymi mikroporami (kolumny PLOT). Większość kolumn kapilarnych jest wykonana z topionej krzemionki z zewnętrzną powłoką poliimidową. Kolumny te są elastyczne, więc bardzo długa kolumna może być nawinięta w małą cewkę.
  • poszukuje się nowych rozwiązań tam, gdzie stacjonarne niezgodności fazowe prowadzą do geometrycznych rozwiązań równoległych kolumn w obrębie jednej kolumny. Wśród tych nowych rozwiązań są:
    • wewnętrznie ogrzewane kolumny microFAST, w których dwie kolumny, wewnętrzny przewód grzejny i czujnik temperatury są połączone we wspólnej osłonie kolumny (microFAST);
    • kolumny Mikropakowane (1/16″ OD) są kolumnami zapakowanymi w kolumnę, w których zewnętrzna przestrzeń kolumny ma opakowanie inne niż wewnętrzna, zapewniając w ten sposób zachowanie separacji dwóch kolumn w jednej. Można je łatwo dopasować do wlotów i detektorów instrumentu kolumny kapilarnej.

zależność od temperatury adsorpcji molekularnej i szybkości postępu wzdłuż kolumny wymaga starannej kontroli temperatury kolumny w granicach kilku dziesiątych stopnia w celu precyzyjnej pracy. Obniżenie temperatury powoduje najwyższy poziom separacji, ale może skutkować bardzo długim czasem elucji. W niektórych przypadkach temperatura jest podwyższana w sposób ciągły lub stopniowy, aby zapewnić pożądaną separację. Jest to określane jako program temperatury. Elektroniczna kontrola ciśnienia może być również wykorzystana do zmiany natężenia przepływu podczas analizy, pomagając w szybszym czasie pracy przy zachowaniu akceptowalnego poziomu separacji.

wybór gazu nośnego (Faza ruchoma) jest ważny, a wodór jest najbardziej wydajny i zapewnia najlepszą separację. Hel ma jednak większy zakres przepływu, który jest porównywalny z wodorem pod względem wydajności, z dodatkową zaletą, że hel jest niepalny i współpracuje z większą liczbą detektorów. Dlatego hel jest najczęściej stosowanym gazem nośnym.

detektory

w chromatografii gazowej stosuje się szereg detektorów. Najczęściej spotykane są detektor jonizacji płomienia (FID) i detektor przewodności cieplnej (TCD). Oba są wrażliwe na szeroką gamę składników i działają w szerokim zakresie stężeń. Podczas gdy TCD są zasadniczo uniwersalne i mogą być używane do wykrywania dowolnego składnika innego niż gaz nośny (o ile ich przewodność cieplna jest inna niż przewodzenie gazu nośnego w temperaturze detektora), FID są wrażliwe głównie na węglowodory i są na nie bardziej wrażliwe niż TCD. Jednak FID nie może wykryć wody. Oba detektory są również dość wytrzymałe. Ponieważ TCD jest nieniszczący, może być obsługiwany szeregowo przed FID (destructive), zapewniając komplementarne wykrywanie tych samych eluentów.

Inne detektory są wrażliwe tylko na określone rodzaje substancji lub działają dobrze tylko w węższych zakresach stężeń. Należą do nich:

  • detektor jonizacji wyładowczej (DID)
  • detektor przechwytywania elektronów (ECD)
  • detektor fotometryczny płomienia (FPD)
  • Halla detektor przewodności elektrolitycznej (ElCD)
  • detektor jonizacji helu (HID)
  • detektor fosforu azotu (NPD)
  • mass Selective detector (MSD)
  • photo-jonization detector (pid)
  • pulsed discharge jonization Detector (PDD)

niektóre chromatografy gazowe są podłączone do spektrometru masowego, który działa jako detektor. Połączenie to jest znane jako GC-MS. Niektóre GC-MS są podłączone do spektrometru jądrowego rezonansu magnetycznego, który działa jako detektor zapasowy. Ta kombinacja jest znana jako GC-MS-NMR.Niektóre GC-MS-NMR są podłączone do widma podczerwieni, które działa jako detektor zapasowy. Ta kombinacja jest znana jako GC-MS-NMR-IR.It należy jednak podkreślić, że jest to bardzo rzadkie, ponieważ większość potrzebnych analiz można zakończyć za pomocą czysto GC-MS

metod

metoda jest zbiorem warunków, w których GC działa dla danej analizy. Opracowanie metody jest procesem określania, jakie warunki są odpowiednie i / lub idealne dla wymaganej analizy.

warunki, które można zmieniać w celu dostosowania do wymaganej analizy, obejmują temperaturę wlotową, temperaturę detektora, temperaturę i program temperatury kolumny, natężenie przepływu gazu nośnego i gazu nośnego, fazę stacjonarną kolumny, średnicę i długość, Typ wlotu i natężenie przepływu, wielkość próbki i technikę wtrysku. W zależności od detektora (- ów) zainstalowanego (- ych) na GC, może istnieć szereg warunków detektora, które można również zmieniać. Niektóre GCs obejmują również zawory, które mogą zmieniać drogę przepływu próbki i nośnika, a czas obracania tych zaworów może być ważny dla rozwoju metody.

wybór gazu nośnego i natężenie przepływu

typowe gazy nośne to hel, azot, argon, wodór i powietrze. Na przykład DID wymaga helu jako gazu nośnego. Podczas analizy próbek gazu, jednak, nośnik jest czasami wybierany na podstawie matrycy próbki, na przykład, gdy analizuje mieszaninę w argonie, korzystny jest nośnik argonu, ponieważ argon w próbce nie pojawia się na chromatogramie. Bezpieczeństwo i dostępność mogą również wpływać na wybór nośnika, na przykład wodór jest łatwopalny, a Hel o wysokiej czystości może być trudny do uzyskania w niektórych częściach świata. (Zobacz: Hel–występowanie i produkcja.)

czystość gazu nośnego jest często określana przez detektor, choć istotną rolę może odegrać również wymagany poziom czułości. Zazwyczaj stosuje się czystość 99,995% lub wyższą. Nazwy handlowe dla typowych czystości to „Zero Grade”, „Ultra-High Purity (UHP) Grade”, „4.5 Grade” I ” 5.0 Grade.”

natężenie przepływu gazu nośnego wpływa na analizę w taki sam sposób, jak temperatura (patrz wyżej). Im wyższe natężenie przepływu, tym szybsza analiza, ale mniejsza separacja między analitami. Wybór natężenia przepływu jest zatem tym samym kompromisem między poziomem separacji a długością analizy, co wybór temperatury kolumny.

z GCs wykonanymi przed 1990 rokiem, natężenie przepływu nośnika było kontrolowane pośrednio poprzez kontrolowanie ciśnienia wlotowego nośnika lub ” ciśnienia głowicy kolumny.”Rzeczywiste natężenie przepływu zostało zmierzone na wylocie kolumny lub detektora za pomocą elektronicznego przepływomierza lub przepływomierza bąbelkowego i może to być zaangażowany, czasochłonny i frustrujący proces. Ustawienie ciśnienia nie było możliwe do zmiany podczas biegu, a zatem przepływ był zasadniczo stały podczas analizy.

wiele nowoczesnych GCs elektronicznie mierzy jednak natężenie przepływu i elektronicznie kontroluje ciśnienie gazu nośnego, aby ustawić natężenie przepływu. W związku z tym ciśnienie nośnika i natężenie przepływu można regulować podczas biegu, tworząc programy ciśnienia/przepływu podobne do programów temperatury.

rodzaje wlotu i natężenia przepływu

wybór rodzaju wlotu i techniki wtrysku zależy od tego, czy próbka jest w postaci ciekłej, gazowej, adsorbowanej lub stałej oraz od tego, czy istnieje matryca rozpuszczalnikowa, która musi zostać odparowana. Rozpuszczone próbki można wprowadzić bezpośrednio do kolumny za pomocą wtryskiwacza COC, jeśli warunki są dobrze znane; jeśli matryca rozpuszczalnika musi zostać odparowana i częściowo usunięta, stosuje się wtryskiwacz S/SL (najczęściej stosowana technika wtrysku); próbki gazowe (np. butle powietrzne) są zwykle wstrzykiwane za pomocą zaworu przełączającego Gaz; próbki adsorbowane (np., na rurkach adsorbentowych) są wprowadzane za pomocą zewnętrznego (on-line lub off-line) urządzenia desorpcyjnego, takiego jak system oczyszczania i pułapki, lub są desorbowane w wtryskiwaczu S/SL (aplikacje SPME).

wielkość próbki i technika wtrysku

wstrzyknięcie próbki

plik:GCruleof10.

reguła dziesięciu w chromatografii gazowej

prawdziwa analiza chromatograficzna rozpoczyna się od wprowadzenia próbki na kolumnę. Rozwój kapilarnej chromatografii gazowej spowodował wiele praktycznych problemów z techniką iniekcji. Technika iniekcji Kolumnowej, często stosowana z kolumnami wypełnionymi, zwykle nie jest możliwa w przypadku kolumn kapilarnych. Układ wtryskowy w chromatografie gazowym kapilarnym powinien spełniać następujące dwa wymagania:

  1. wstrzyknięta Ilość nie powinna przeciążać kolumny.
  2. szerokość wtryskiwanego korka powinna być mała w porównaniu z rozsiewaniem spowodowanym procesem chromatograficznym. Nieprzestrzeganie tego wymogu spowoduje zmniejszenie zdolności separacji kolumny. Ogólnie rzecz biorąc, objętość wstrzyknięta, Vinj, i objętość komórki detekorowej, vdet, powinny wynosić około 1/10 objętości zajmowanej przez część próbki zawierającą interesujące cząsteczki (anality), gdy opuszczają kolumnę.

niektóre ogólne wymagania, które powinna spełniać dobra technika wtrysku, to:

  • powinna istnieć możliwość uzyskania optymalnej wydajności separacji kolumny.
  • powinien on umożliwiać dokładne i powtarzalne wstrzyknięcie niewielkich ilości reprezentatywnych próbek.
  • nie powinien wywoływać żadnych zmian w składzie próbki. Nie powinien wykazywać dyskryminacji ze względu na różnice w temperaturze wrzenia, polaryzacji, stężeniu lub stabilności termicznej/katalitycznej.
  • powinien mieć zastosowanie do analizy śladowej, jak również do nierozcieńczonych próbek.

szablon: rozwiń

wybór kolumny

szablon:rozwiń

Temperatura kolumny i program temperatury

plik:GC piekarnik wewnątrz.jpg

piec do chromatografii gazowej, otwarty na kolumnę kapilarną

kolumny w GC znajdują się w piecu, którego temperatura jest precyzyjnie sterowana elektronicznie. (Omawiając „temperaturę kolumny”, analityk odnosi się technicznie do temperatury pieca kolumnowego. Rozróżnienie nie jest jednak ważne i nie zostanie następnie wprowadzone w tym artykule.)

szybkość, z jaką próbka przechodzi przez kolumnę, jest wprost proporcjonalna do temperatury kolumny. Im wyższa temperatura kolumny, tym szybciej próbka przemieszcza się przez kolumnę. Jednak im szybciej próbka przemieszcza się przez kolumnę, tym mniej oddziałuje z fazą stacjonarną i tym mniej anality są oddzielane.

ogólnie rzecz biorąc, temperatura kolumny jest wybierana w celu kompromisu między długością analizy a poziomem separacji.

metoda, która utrzymuje kolumnę w tej samej temperaturze dla całej analizy, nazywa się ” izotermicznym.”Większość metod jednak zwiększa temperaturę kolumny podczas analizy, Temperatura początkowa, szybkość wzrostu temperatury (temperatura „Rampa”) i temperatura końcowa nazywa się „programem temperaturowym.”

program temperaturowy pozwala analitom, którzy eluują się na początku analizy, odpowiednio oddzielić, skracając czas potrzebny na późne eluowanie analitów do przejścia przez kolumnę.

redukcja i analiza danych

analiza jakościowa:

ogólnie dane chromatograficzne przedstawia się jako wykres odpowiedzi detektora (oś y) w stosunku do czasu retencji (oś x). Zapewnia to widmo pików dla próbki reprezentującej anality obecne w próbce eluującej się z kolumny w różnym czasie. Czas retencji można wykorzystać do identyfikacji analitów, jeśli warunki metody są stałe. Ponadto wzór pików będzie stały dla próbki w stałych warunkach i może zidentyfikować złożone mieszaniny analitów. Jednak w większości nowoczesnych zastosowań GC jest podłączony do spektrometru masowego lub podobnego detektora, który jest zdolny do identyfikacji analitów reprezentowanych przez piki.

analiza ilościowa:

pole pod pikiem jest proporcjonalne do ilości obecnego analitu. Obliczając powierzchnię piku za pomocą matematycznej funkcji całkowania, można określić stężenie analitu w próbce pierwotnej. Stężenie można obliczyć za pomocą krzywej kalibracyjnej utworzonej przez znalezienie odpowiedzi dla szeregu stężeń analitu lub przez określenie względnego współczynnika odpowiedzi analitu. Względny współczynnik odpowiedzi jest oczekiwanym stosunkiem analitu do wzorca wewnętrznego (lub wzorca zewnętrznego) i jest obliczany przez znalezienie odpowiedzi znanej ilości analitu i stałej ilości wzorca wewnętrznego (substancja chemiczna dodana do próbki o stałym stężeniu, z wyraźnym czasem retencji do analitu).

w większości nowoczesnych systemów GC-MS oprogramowanie komputerowe służy do rysowania i integrowania pików oraz dopasowywania widm MS do widm bibliotek.

zastosowanie

ogólnie rzecz biorąc, substancje, które odparowują poniżej ok. 300 °C (a zatem są stabilne do tej temperatury) można zmierzyć ilościowo. Próbki muszą być również wolne od soli; nie powinny zawierać jonów. Bardzo małe ilości substancji mogą być mierzone, ale często wymagane jest, aby próbka była mierzona w porównaniu z próbką zawierającą czystą, podejrzaną substancję.

można użyć różnych programów temperaturowych, aby uczynić odczyty bardziej znaczącymi; na przykład w celu rozróżnienia substancji, które zachowują się podobnie podczas procesu GC.

specjaliści pracujący z GC analizują zawartość produktu chemicznego, na przykład w celu zapewnienia jakości produktów w przemyśle chemicznym lub pomiaru substancji toksycznych w glebie, powietrzu lub wodzie. GC jest bardzo dokładny, jeśli jest właściwie stosowany i może mierzyć pikomole substancji w 1 ml płynnej próbki lub stężenia części na miliard w próbkach gazowych.

na praktycznych kursach na uczelniach studenci czasami zapoznają się z GC, studiując zawartość oleju lawendowego lub mierząc etylen wydzielany przez rośliny Nicotiana benthamiana po sztucznym uszkodzeniu liści. Te analizy GC (C2-C40+). W typowym eksperymencie do oddzielania lekkich gazów, które są następnie wykrywane za pomocą TCD, stosuje się kolumnę z wypełnieniem. Węglowodory są oddzielane za pomocą kolumny kapilarnej i wykrywane za pomocą FID. Komplikacją analiz gazów lekkich, które obejmują H2, jest to, że he, który jest najczęstszym i najbardziej czułym nośnikiem obojętnym (czułość jest proporcjonalna do masy cząsteczkowej), ma prawie identyczne przewodnictwo cieplne z wodorem (jest to różnica w przewodności cieplnej między dwoma oddzielnymi włóknami w układzie typu mostu Wheatstone ’ a, który pokazuje, kiedy składnik został eluowany). Z tego powodu stosuje się podwójne Instrumenty TCD z oddzielnym kanałem dla wodoru, który wykorzystuje azot jako nośnik. Argon jest często używany podczas analizy reakcji chemicznych w fazie gazowej, takich jak synteza F-T, tak aby można było użyć pojedynczego gazu nośnego, a nie dwóch oddzielnych. Czułość jest mniejsza, ale jest to kompromis dla prostoty w dostawie gazu.

GCs w kulturze popularnej

filmy, książki i programy telewizyjne mają tendencję do mylnego przedstawiania możliwości chromatografii gazowej i pracy wykonanej z tymi instrumentami.

w amerykańskim programie telewizyjnym CSI, na przykład, GCs są używane do szybkiej identyfikacji nieznanych próbek. „To Benzyna kupiona na stacji Chevron w ciągu ostatnich dwóch tygodni” – powie analityk piętnaście minut po otrzymaniu próbki.

w rzeczywistości typowa analiza GC zajmuje znacznie więcej czasu; czasami pojedyncza próbka musi być wykonana dłużej niż godzinę zgodnie z wybranym programem; a jeszcze więcej czasu jest potrzebne, aby „podgrzać” kolumnę, aby była wolna od pierwszej próbki i mogła być wykorzystana do następnej. Podobnie, kilka biegów są potrzebne do potwierdzenia wyników badania-Analiza GC pojedynczej próbki może po prostu dać wynik na przypadek (patrz istotność statystyczna).

ponadto GC nie identyfikuje pozytywnie większości próbek i nie wszystkie substancje w próbce muszą zostać wykryte. Wszystko, co GC naprawdę mówi, to w którym względnym czasie Składnik wymył się z kolumny i że detektor był na nią wrażliwy. Aby wyniki były znaczące, analitycy muszą wiedzieć, które składniki przy jakich stężeniach należy się spodziewać; i nawet wtedy niewielka ilość substancji może ukryć się za substancją o wyższym stężeniu i tym samym względnym czasie elucji. Ponadto często konieczne jest sprawdzenie wyników próbki w stosunku do analizy GC próbki referencyjnej zawierającej tylko podejrzaną substancję.

GC-MS może usunąć wiele z tej niejednoznaczności, ponieważ spektrometr masowy zidentyfikuje masę cząsteczkową składnika. Ale to nadal wymaga czasu i umiejętności, aby zrobić prawidłowo.

podobnie, większość analiz GC nie jest operacjami przyciskowymi. Nie można po prostu upuścić fiolki z próbką do zasobnika automatycznego pobierania próbek, nacisnąć przycisk i komputer powie Ci wszystko, co musisz wiedzieć o próbce. Według substancji spodziewa się znaleźć program operacyjny musi być starannie dobrany.

funkcja przycisku może istnieć do wielokrotnego uruchamiania podobnych próbek, na przykład w chemicznym środowisku produkcyjnym lub do porównywania 20 próbek z tego samego doświadczenia w celu obliczenia średniej zawartości tej samej substancji. Jednak w przypadku rodzaju pracy śledczej przedstawionej w książkach, filmach i programach telewizyjnych wyraźnie tak nie jest.

producenci chromatografów gazowych, kolumn i materiałów eksploatacyjnych

producenci instrumentów

  • Agilent Technologies (dawniej Hewlett-Packard)
  • GOW-MAC Instrument Co.
  • HTA
  • Shimadzu Corporation
  • Thermo Electron Corporation (dawniej Carlo Erba Strumentazioni)
  • Varian, Inc.
  • DANI Instruments SpA

kolumny i akcesoria do chromatografii gazowej

  • Agilent Technologies
  • Phenomenex
  • Sigma-Aldrich
  • SGE Analytical Science
  • Varian, Inc.
  • DANI Instruments SpA

Zobacz także

  • chromatografia cienkowarstwowa
  • Chemia Analityczna
  • chromatografia
  • chromatografia gazowa-spektrometria mas
  • szablon:Dmoz
  • Gas Chromatography Help Site

bs:Gasna hromatografijade:Gaschromatographieit:Gascromatografianl:Gaschromatografieno:Gasskromatografisk:Plynová chromatografiafi:Kaasukromatografiasv:Gaskromatografi

Dodaj komentarz

Twój adres e-mail nie zostanie opublikowany.