Gas-Flüssigkeits-Chromatographie

Vorlage: Infobox chemische Analysegas-Flüssigkeits-Chromatographie (GLC) oder einfach Gaschromatographie (GC) ist eine Art von Chromatographie, bei der die mobile Phase ein Trägergas ist, normalerweise ein Inertgas wie Helium oder ein unreaktives Gas wie Stickstoff, und die stationäre Phase eine mikroskopische Schicht aus Flüssigkeit oder Polymer auf einem inerten festen Träger in Glas- oder Metallrohren, die als Säule bezeichnet wird. Das Instrument, das benutzt wird, um gaschromatographische Trennungen durchzuführen, wird ein Gaschromatograph genannt (auch: b. Aerograph, Gasabscheider).

Geschichte

Die Chromatographie stammt aus dem Jahr 1903 in der Arbeit des russischen Wissenschaftlers Michail Semenowitsch Tswett. Der deutsche Doktorand Fritz Prior entwickelte 1947 die Festkörpergaschromatographie. Archer John Porter Martin, der für seine Arbeiten zur Entwicklung der Flüssig-Flüssig- (1941) und Papier- (1944) Chromatographie mit dem Nobelpreis ausgezeichnet wurde, legte den Grundstein für die Entwicklung der Gaschromatographie und produzierte später die Flüssig-Gas-Chromatographie (1950).

Die britische Raumsonde Beagle 2, die 2003 auf dem Mars landen sollte, wurde mit einem Gaschromatographen-Massenspektrometer (GC-MS) als Teil ihres Instrumentenpakets ausgestattet, um Kohlenstoff nachzuweisen, der auf lebende Organismen zurückzuführen ist.

GC-Analyse

Ein Gaschromatograph ist ein chemisches Analysegerät zur Trennung von Chemikalien in einer komplexen Probe. Ein Gaschromatograph verwendet ein schmales Durchflussrohr, das als Säule bekannt ist und durch das verschiedene chemische Bestandteile einer Probe in einem Gasstrom (Trägergas, mobile Phase) mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten passieren, abhängig von ihren verschiedenen chemischen und physikalischen Eigenschaften und ihrer Wechselwirkung mit einer bestimmten Säulenfüllung, die als stationäre Phase bezeichnet wird. Wenn die Chemikalien das Ende der Säule verlassen, werden sie elektronisch erkannt und identifiziert. Die Funktion der stationären Phase in der Kolonne besteht darin, verschiedene Komponenten zu trennen, wodurch jede zu einem anderen Zeitpunkt (Retentionszeit) aus der Kolonne austritt. Andere Parameter, die verwendet werden können, um die Reihenfolge oder die Zeit der Retention zu ändern, sind die Trägergasdurchflussrate und die Temperatur.

Bei einer GC-Analyse wird ein bekanntes Volumen an gasförmigem oder flüssigem Analyten in den „Eingang“ (Kopf) der Säule injiziert, üblicherweise unter Verwendung einer Mikrosyringe (oder Festphasenmikroextraktionsfasern oder eines Gasquellenschaltsystems). Da das Trägergas die Analytmoleküle durch die Säule fegt, wird diese Bewegung durch die Adsorption der Analytmoleküle entweder an den Säulenwänden oder an Packungsmaterialien in der Säule gehemmt. Die Geschwindigkeit, mit der die Moleküle entlang der Säule fortschreiten, hängt von der Stärke der Adsorption ab, die wiederum von der Art des Moleküls und von den Materialien der stationären Phase abhängt. Da jeder Molekültyp eine unterschiedliche Progressionsrate aufweist, werden die verschiedenen Komponenten des Analytgemisches beim Fortschreiten entlang der Säule getrennt und erreichen das Ende der Säule zu unterschiedlichen Zeiten (Retentionszeit). Ein Detektor wird verwendet, um den Ausgangsstrom aus der Kolonne zu überwachen; Somit kann der Zeitpunkt, zu dem jede Komponente den Ausgang erreicht, und die Menge dieser Komponente bestimmt werden. Im Allgemeinen werden Substanzen (qualitativ) durch die Reihenfolge, in der sie aus der Säule austreten (eluieren), und durch die Verweilzeit des Analyten in der Säule identifiziert.

Physikalische Komponenten

Autosampler

Der Autosampler bietet die Möglichkeit, automatisch eine Probe in die Einlässe einzuführen. Manuelles Einsetzen der Probe ist möglich, aber nicht mehr üblich. Das automatische Einlegen bietet eine bessere Reproduzierbarkeit und Zeitoptimierung.

Es gibt verschiedene Arten von Autosamplern. Autosampler können in Bezug auf die Probenkapazität (Autoinjektoren vs. Autosampler, bei denen Autoinjektoren eine kleine Anzahl von Proben bearbeiten können), auf Robotertechnologien (XYZ-Roboter vs. rotierender / SCARA-Roboter – am häufigsten) oder auf die Analyse klassifiziert werden:

• Flüssig
• Statischer Kopfraum durch Spritzentechnologie
• Dynamischer Kopfraum durch Transferleitungstechnologie
• SPME

Traditionell unterscheiden sich Autosampler von GC-Herstellern, und derzeit bietet kein GC-Hersteller eine vollständige Palette von Autosamplern an. Historisch gesehen sind die USA, Italien und die Schweiz die aktivsten Länder in der Entwicklung der Autosampler-Technologie.

Einlässe

Der Säuleneinlass (oder Injektor) bietet die Möglichkeit, eine Probe in einen kontinuierlichen Trägergasstrom einzuführen. Der Einlass ist ein Stück Hardware, das am Säulenkopf befestigt ist.

Gemeinsame einlass arten sind:

• S / SL-Injektor (Split / Splitless); Eine Probe wird über eine Spritze durch ein Septum in eine beheizte kleine Kammer eingeführt – die Wärme erleichtert die Verflüchtigung der Probe und der Probenmatrix. Das Trägergas fegt dann entweder die gesamte (Splitless-Mode) oder einen Teil (Split-Mode) der Probe in die Säule. Im Split-Modus wird ein Teil des Proben-/Trägergasgemisches in der Injektionskammer durch die Split-Entlüftung abgesaugt.
• Einlauf an der Säule; die Probe wird hier in ihrer Gesamtheit ohne Wärme eingebracht.
• PTV-Injektor; Temperaturprogrammierte Probeneinführung wurde erstmals 1979 von Vogt beschrieben. Ursprünglich entwickelte Vogt die Technik als Methode zur Einführung großer Probenvolumina (bis zu 250 µL) in die kapillare GC. Vogt führte die Probe mit einer kontrollierten Injektionsrate in den Liner ein. Die Temperatur des Liners wurde leicht unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels gewählt. Das leichtsiedende Lösungsmittel wurde kontinuierlich verdampft und über die Spaltleitung entlüftet. Basierend auf dieser Technik entwickelte Poy den Programmed Temperature Vaporizing Injector; PTV. Durch das Einbringen der Probe bei niedriger Lineranfangstemperatur konnten viele der Nachteile der klassischen Heißinjektionstechniken umgangen werden.
• Gasquelleneinlass- oder Gasschaltventil; Gasförmige Proben in Sammelflaschen sind an ein am häufigsten verwendetes Sechs-Port-Schaltventil angeschlossen. Der Trägergasstrom wird nicht unterbrochen, während eine Probe in eine zuvor evakuierte Probenschleife entspannt werden kann. Beim Umschalten wird der Inhalt der Probenschleife in den Trägergasstrom eingebracht.
• P / T (Purge-and-Trap) -System; Ein Inertgas wird durch eine wässrige Probe geblasen, wodurch unlösliche flüchtige Chemikalien aus der Matrix gespült werden. Die flüchtigen Stoffe werden auf einer Absorptionskolonne (bekannt als Falle oder Konzentrator) bei Umgebungstemperatur eingeschlossen. Anschließend wird die Falle erwärmt und die flüchtigen Stoffe in den Trägergasstrom geleitet. Proben, die vorkonzentriert oder gereinigt werden müssen, können über ein solches System eingeführt werden, das normalerweise an den S / SL-Port angeschlossen ist.
• SPME (Solid Phase Microextraction) bietet eine praktische, kostengünstige Alternative zu P / T-Systemen mit der Vielseitigkeit einer Spritze und der einfachen Verwendung des S / SL-Anschlusses.

Spalten

In GC werden zwei Arten von Spalten verwendet:

• Füllkörperkolonnen sind 1,5 – 10 m lang und haben einen Innendurchmesser von 2 – 4 mm. Der Schlauch besteht üblicherweise aus Edelstahl oder Glas und enthält eine Packung aus feinteiligem, inertem, festem Trägermaterial (z.B. Kieselgur), die mit einer flüssigen oder festen stationären Phase beschichtet ist. Die Art des Beschichtungsmaterials bestimmt, welche Art von Materialien am stärksten adsorbiert wird. So stehen zahlreiche Säulen zur Verfügung, die zur Trennung bestimmter Arten von Verbindungen ausgelegt sind.
• Kapillarsäulen haben einen sehr kleinen Innendurchmesser in der Größenordnung von einigen Zehntel Millimetern, und Längen zwischen 25 und 60 Metern sind üblich. Die inneren Säulenwände sind mit den aktiven Materialien beschichtet (WCOT-Säulen), einige Säulen sind quasi fest mit vielen parallelen Mikroporen gefüllt (PLOT-Säulen). Die meisten Kapillarsäulen bestehen aus Quarzglas mit einer Polyimid-Außenbeschichtung. Diese Säulen sind flexibel, so dass eine sehr lange Säule zu einer kleinen Spule gewickelt werden kann.
• Gesucht werden Neuentwicklungen, bei denen stationäre Phaseninkompatibilitäten zu geometrischen Lösungen paralleler Säulen innerhalb einer Säule führen. Zu diesen Neuentwicklungen gehören:
  • Intern beheizte microFAST-Säulen, bei denen zwei Säulen, ein interner Heizdraht und ein Temperatursensor in einem gemeinsamen Säulenmantel zusammengefasst sind (microFAST);
  • Mikroverpackte Säulen (1/16 „OD) sind Säulen-in-Säulen-gepackte Säulen, bei denen der äußere Säulenraum eine Packung aufweist, die sich vom inneren Säulenraum unterscheidet, wodurch das Trennverhalten von zwei Säulen in einer bereitgestellt wird. Sie können leicht an Einlässe und Detektoren eines Kapillarsäuleninstruments angepasst werden.

Die Temperaturabhängigkeit der molekularen Adsorption und der Progressionsgeschwindigkeit entlang der Kolonne erfordert eine sorgfältige Regelung der Kolonnentemperatur auf wenige Zehntel Grad für präzises Arbeiten. Die Verringerung der Temperatur erzeugt den größten Trenngrad, kann jedoch zu sehr langen Elusionszeiten führen. In einigen Fällen wird die Temperatur entweder kontinuierlich oder schrittweise erhöht, um die gewünschte Trennung zu erreichen. Dies wird als Temperaturprogramm bezeichnet. Die elektronische Druckregelung kann auch verwendet werden, um die Durchflussrate während der Analyse zu ändern, was zu schnelleren Laufzeiten führt und gleichzeitig ein akzeptables Abscheidegrad beibehält.

Die Wahl des Trägergases (mobile Phase) ist wichtig, wobei Wasserstoff am effizientesten ist und die beste Trennung bietet. Helium hat jedoch einen größeren Bereich von Durchflussraten, die mit Wasserstoff in der Effizienz vergleichbar sind, mit dem zusätzlichen Vorteil, dass Helium nicht brennbar ist und mit einer größeren Anzahl von Detektoren arbeitet. Daher ist Helium das am häufigsten verwendete Trägergas.

Detektoren

Eine Reihe von Detektoren werden in der Gaschromatographie verwendet. Die gebräuchlichsten sind der Flammenionisationsdetektor (FID) und der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD). Beide sind empfindlich gegenüber einer Vielzahl von Komponenten und beide arbeiten über einen weiten Konzentrationsbereich. Während TCDs im Wesentlichen universell sind und zum Nachweis jeder anderen Komponente als des Trägergases verwendet werden können (solange ihre Wärmeleitfähigkeiten bei Detektortemperatur von denen des Trägergases abweichen), sind FIDs hauptsächlich gegenüber Kohlenwasserstoffen empfindlich und empfindlicher als TCD. Ein FID kann jedoch kein Wasser erkennen. Beide Detektoren sind zudem recht robust. Da TCD zerstörungsfrei ist, kann es in Reihe vor einem FID (destruktiv) betrieben werden, wodurch ein komplementärer Nachweis der gleichen Eluenten ermöglicht wird.

Andere Detektoren sind nur für bestimmte Arten von Substanzen empfindlich oder funktionieren nur in engeren Konzentrationsbereichen gut. Dazu gehören:

• entladung ionisation detektor (HABEN)
• elektronen erfassen detektor (ECD)
• flamme photometrische detektor (FPD)
• Halle elektrolytische leitfähigkeit detektor (ElCD)
• helium ionisation detektor (HID)
• stickstoff phosphor detektor (NPD)
• masse selektive detektor (MSD)
• foto-ionisation detektor (PID)
• pulsed entladung ionisation detektor (PDD)

Einige Gaschromatographen sind mit einem Massenspektrometer verbunden, das als Detektor fungiert. Die Kombination wird als GC-MS bezeichnet. Einige GC-MS sind mit einem Kernspinresonanzspektrometer verbunden, das als Backup-Detektor fungiert. Diese Kombination wird als GC-MS-NMR bezeichnet.Einige GC-MS-NMR sind mit einem Infrarotspektrum verbunden, das als Backup-Detektor fungiert. Diese Kombination ist bekannt als GC-MS-NMR-IR.It muss jedoch betont werden, dass dies sehr selten ist, da die meisten benötigten Analysen über reine GC-MS

Methoden

Die Methode ist die Sammlung von Bedingungen, unter denen die GC für eine bestimmte Analyse arbeitet. Methodenentwicklung ist der Prozess der Bestimmung, welche Bedingungen für die erforderliche Analyse angemessen und / oder ideal sind.

Bedingungen, die variiert werden können, um eine erforderliche Analyse aufzunehmen, umfassen Eintrittstemperatur, Detektortemperatur, Säulentemperatur und Temperaturprogramm, Trägergas- und Trägergasdurchflussraten, stationäre Phase der Säule, Durchmesser und Länge, Eintrittsart und Durchflussraten, Probengröße und Injektionstechnik. Abhängig von den auf dem GC installierten Detektoren (siehe unten) kann es eine Reihe von Detektorbedingungen geben, die ebenfalls variiert werden können. Einige GCs enthalten auch Ventile, die den Weg des Proben- und Trägerflusses ändern können, und der Zeitpunkt des Drehens dieser Ventile kann für die Methodenentwicklung wichtig sein.

Trägergasauswahl und Durchflussraten

Typische Trägergase sind Helium, Stickstoff, Argon, Wasserstoff und Luft. Welches Gas verwendet wird, wird normalerweise durch den verwendeten Detektor bestimmt, beispielsweise benötigt ein DID Helium als Trägergas. Bei der Analyse von Gasproben wird der Träger jedoch manchmal basierend auf der Matrix der Probe ausgewählt, beispielsweise wird bei der Analyse einer Mischung in Argon ein Argonträger bevorzugt, da das Argon in der Probe nicht auf dem Chromatogramm erscheint. Sicherheit und Verfügbarkeit können auch die Trägerauswahl beeinflussen, zum Beispiel ist Wasserstoff brennbar, und hochreines Helium kann in einigen Gebieten der Welt schwer zu erhalten sein. (Siehe: Helium – Vorkommen und Produktion.)

Häufig wird auch die Reinheit des Trägergases durch den Detektor bestimmt, wobei auch die erforderliche Empfindlichkeit eine wesentliche Rolle spielen kann. Typischerweise werden Reinheiten von 99,995% oder höher verwendet. Handelsnamen für typische Reinheiten sind „Zero Grade“, „Ultra-High Purity (UHP) Grade“, „4.5 Grade“ und „5.0 Grade.“

Der Trägergasdurchfluss beeinflusst die Analyse in gleicher Weise wie die Temperatur (siehe oben). Je höher die Flussrate, desto schneller die Analyse, aber desto geringer ist die Trennung zwischen den Analyten. Die Wahl der Durchflussrate ist daher der gleiche Kompromiss zwischen Trenngrad und Analysenlänge wie die Wahl der Kolonnentemperatur.

Bei GCs, die vor den 1990er Jahren hergestellt wurden, wurde die Trägerflussrate indirekt durch Steuern des Trägereinlassdrucks oder des „Säulenkopfdrucks“ gesteuert.“ Die tatsächliche Durchflussrate wurde am Auslass der Säule oder des Detektors mit einem elektronischen Durchflussmesser oder einem Blasendurchflussmesser gemessen und könnte ein umständlicher, zeitaufwändiger und frustrierender Prozess sein. Die Druckeinstellung konnte während des Durchlaufs nicht verändert werden, so dass der Durchfluss während der Analyse im Wesentlichen konstant war.

Viele moderne GCs messen jedoch elektronisch die Durchflussrate und steuern elektronisch den Trägergasdruck, um die Durchflussrate einzustellen. Folglich können Trägerdrücke und Durchflussraten während des Laufs eingestellt werden, wodurch Druck- / Durchflussprogramme ähnlich wie Temperaturprogramme erstellt werden.

Einlassarten und Durchflussraten

Die Wahl des Einlasstyps und der Injektionstechnik hängt davon ab, ob die Probe in flüssiger, gasförmiger, adsorbierter oder fester Form vorliegt und ob eine Lösungsmittelmatrix vorhanden ist, die verdampft werden muss. Gelöste Proben können über einen COC-Injektor direkt auf die Säule eingebracht werden, wenn die Bedingungen gut bekannt sind; wenn eine Lösungsmittelmatrix verdampft und teilweise entfernt werden muss, wird ein S/ SL-Injektor verwendet (gängigste Injektionstechnik); gasförmige Proben (z.B. Luftzylinder) werden üblicherweise mit einem Gasschaltventilsystem injiziert; adsorbierte Proben (z.B., auf Adsorbensröhrchen) werden entweder mit einer externen (Online- oder Offline-) Desorptionsapparatur wie einem Purge-and-Trap-System eingeführt oder im S / SL-Injektor desorbiert (SPME-Anwendungen).

Stichprobengröße und Injektionstechnik

Stichprobeninjektion

Die eigentliche chromatographische Analyse beginnt mit dem Einbringen der Probe auf die Säule. Die Entwicklung der Kapillargaschromatographie führte zu vielen praktischen Problemen mit der Injektionstechnik. Die Technik der On-Column-Injektion, die häufig bei Füllkörpersäulen angewendet wird, ist bei Kapillarsäulen normalerweise nicht möglich. Das Injektionssystem im Kapillargaschromatographen sollte die folgenden zwei Anforderungen erfüllen:

1. Die injizierte Menge sollte die Säule nicht überlasten.
2. Die Breite des eingespritzten Pfropfens sollte im Vergleich zur Spreizung aufgrund des chromatographischen Prozesses gering sein. Die Nichteinhaltung dieser Anforderung verringert die Trennfähigkeit der Kolonne. In der Regel sollten das injizierte Volumen Vinj und das Volumen der Detekorzelle Vdet etwa 1/10 des Volumens betragen, das der Teil der Probe einnimmt, der die interessierenden Moleküle (Analyten) enthält, wenn sie die Säule verlassen.

Einige allgemeine Anforderungen, die eine gute Injektionstechnik erfüllen sollte, sind:

• Es sollte möglich sein, den optimalen Trennwirkungsgrad der Kolonne zu erreichen.
• Es sollte genaue und reproduzierbare Injektionen kleiner Mengen repräsentativer Proben ermöglichen.
• Es sollte keine Veränderung der Probenzusammensetzung bewirken. Es sollte keine Diskriminierung aufgrund von Unterschieden in Siedepunkt, Polarität, Konzentration oder thermischer / katalytischer Stabilität aufweisen.
• Es sollte sowohl für die Spurenanalyse als auch für unverdünnte Proben anwendbar sein.

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Spalte auswahl

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Spalte temperatur und temperatur programm

Die Säule(n) in einem GC befinden sich in einem Ofen, dessen Temperatur elektronisch präzise gesteuert wird. (Bei der Diskussion der „Temperatur der Säule“ bezieht sich ein Analytiker technisch auf die Temperatur des Säulenofens. Die Unterscheidung ist jedoch nicht wichtig und wird später in diesem Artikel nicht gemacht.)

Die Geschwindigkeit, mit der eine Probe die Säule passiert, ist direkt proportional zur Temperatur der Säule. Je höher die Säulentemperatur, desto schneller bewegt sich die Probe durch die Säule. Je schneller sich eine Probe jedoch durch die Säule bewegt, desto weniger interagiert sie mit der stationären Phase und desto weniger werden die Analyten getrennt.

Im Allgemeinen wird die Säulentemperatur so gewählt, dass ein Kompromiss zwischen der Analysenlänge und dem Trenngrad besteht.

Eine Methode, die die Säule während der gesamten Analyse auf der gleichen Temperatur hält, wird als „isotherm“ bezeichnet.“ Die meisten Methoden erhöhen jedoch die Säulentemperatur während der Analyse, die Anfangstemperatur, die Temperaturanstiegsrate (die Temperatur „Rampe“) und die Endtemperatur wird als „Temperaturprogramm“ bezeichnet.“

Ein Temperaturprogramm ermöglicht es Analyten, die früh in der Analyse eluieren, sich ausreichend zu trennen, während die Zeit verkürzt wird, die spät eluierende Analyten benötigen, um die Säule zu passieren.

Datenreduktion und -analyse

Qualitative Analyse:

Im Allgemeinen werden chromatographische Daten als Diagramm der Detektorantwort (y-Achse) gegen die Retentionszeit (x-Achse) dargestellt. Dies liefert ein Spektrum von Peaks für eine Probe, die die Analyten darstellen, die in einer Probe vorhanden sind, die zu verschiedenen Zeiten aus der Säule eluiert. Die Retentionszeit kann verwendet werden, um Analyten zu identifizieren, wenn die Methodenbedingungen konstant sind. Außerdem ist das Muster der Peaks für eine Probe unter konstanten Bedingungen konstant und kann komplexe Mischungen von Analyten identifizieren. In den meisten modernen Anwendungen ist der GC jedoch mit einem Massenspektrometer oder einem ähnlichen Detektor verbunden, der in der Lage ist, die durch die Peaks dargestellten Analyten zu identifizieren.

Quantitative Analyse:

Die Fläche unter einem Peak ist proportional zur Menge des vorhandenen Analyten. Durch Berechnung der Fläche des Peaks unter Verwendung der mathematischen Integrationsfunktion kann die Konzentration eines Analyten in der Originalprobe bestimmt werden. Die Konzentration kann unter Verwendung einer Kalibrierungskurve berechnet werden, die durch Ermitteln der Reaktion für eine Reihe von Analytkonzentrationen oder durch Bestimmen des relativen Reaktionsfaktors eines Analyten erstellt wird. Der relative Ansprechfaktor ist das erwartete Verhältnis eines Analyten zu einem internen Standard (oder externen Standard) und wird berechnet, indem die Reaktion einer bekannten Menge an Analyt und einer konstanten Menge an internem Standard (einer Chemikalie, die der Probe in einer konstanten Konzentration mit einer bestimmten Retentionszeit zugesetzt wird) ermittelt wird zum Analyten).

In den meisten modernen GC-MS-Systemen wird Computersoftware verwendet, um Peaks zu zeichnen und zu integrieren und MS-Spektren mit Bibliotheksspektren abzugleichen.

Anwendung

Im Allgemeinen können Stoffe, die unter ca. 300 °C (und sind daher bis zu dieser Temperatur stabil) quantitativ gemessen werden. Die Proben müssen auch salzfrei sein; Sie sollten keine Ionen enthalten. Es können sehr winzige Mengen einer Substanz gemessen werden, aber es ist oft erforderlich, dass die Probe im Vergleich zu einer Probe gemessen werden muss, die die reine, vermutete Substanz enthält.

Verschiedene Temperaturprogramme können verwendet werden, um die Messwerte aussagekräftiger zu machen; zum Beispiel, um zwischen Substanzen zu unterscheiden, die sich während des GC-Prozesses ähnlich verhalten.

Fachleute, die mit GC arbeiten, analysieren den Gehalt eines chemischen Produkts, zum Beispiel bei der Qualitätssicherung von Produkten in der chemischen Industrie; oder Messung toxischer Substanzen in Boden, Luft oder Wasser. GC ist bei richtiger Anwendung sehr genau und kann Picomol einer Substanz in einer 1 ml flüssigen Probe oder Teile pro Milliarde Konzentrationen in gasförmigen Proben messen.

In praktischen Kursen an Hochschulen lernen die Studenten manchmal den GC kennen, indem sie den Inhalt von Lavendelöl studieren oder das Ethylen messen, das von Nicotiana benthamiana-Pflanzen nach künstlicher Verletzung ihrer Blätter ausgeschieden wird. Diese GC-Analysenhydrokohlenwasserstoffe (C2-C40+). In einem typischen Experiment wird eine Füllkörpersäule verwendet, um die leichten Gase zu trennen, die dann mit einem TCD nachgewiesen werden. Die Kohlenwasserstoffe werden mittels einer Kapillarsäule abgetrennt und mit einem FID nachgewiesen. Eine Komplikation bei leichten Gasanalysen, die H einschließen 2 ist, dass He, Das ist der häufigste und empfindlichste inerte Träger (Empfindlichkeit ist proportional zur Molekülmasse) hat eine fast identische Wärmeleitfähigkeit zu Wasserstoff (es ist der Unterschied in der Wärmeleitfähigkeit zwischen zwei getrennten Filamenten in einer Wheatstone-Brückenanordnung, die zeigt, wann eine Komponente eluiert wurde). Aus diesem Grund werden duale TCD-Instrumente mit einem separaten Kanal für Wasserstoff verwendet, der Stickstoff als Träger verwendet. Argon wird häufig bei der Analyse von gasphasenchemischen Reaktionen wie der F-T-Synthese verwendet, so dass ein einzelnes Trägergas anstelle von 2 separaten verwendet werden kann. Die Empfindlichkeit ist geringer, aber dies ist ein Kompromiss für die Einfachheit in der Gasversorgung.

GCs in der Populärkultur

Filme, Bücher und Fernsehsendungen neigen dazu, die Fähigkeiten der Gaschromatographie und die mit diesen Instrumenten geleistete Arbeit falsch darzustellen.

In der US-Fernsehsendung CSI werden GCs beispielsweise verwendet, um unbekannte Proben schnell zu identifizieren. „Dies ist Benzin, das in den letzten zwei Wochen an einer Chevron-Station gekauft wurde“, wird der Analyst fünfzehn Minuten nach Erhalt der Probe sagen.

Tatsächlich benötigt eine typische GC-Analyse viel mehr Zeit; Manchmal muss eine einzelne Probe gemäß dem gewählten Programm länger als eine Stunde laufen; und noch mehr Zeit wird benötigt, um die Säule „aufzuheizen“, damit sie frei von der ersten Probe ist und für die nächste verwendet werden kann. Ebenso sind mehrere Durchläufe erforderlich, um die Ergebnisse einer Studie zu bestätigen – eine GC-Analyse einer einzelnen Probe kann einfach ein Ergebnis pro Chance ergeben (siehe statistische Signifikanz).

Außerdem identifiziert GC die meisten Proben nicht positiv; und nicht alle Substanzen in einer Probe werden notwendigerweise nachgewiesen. Ein GC sagt Ihnen nur, zu welchem relativen Zeitpunkt eine Komponente aus der Säule eluiert wurde und dass der Detektor dafür empfindlich war. Um Ergebnisse aussagekräftig zu machen, müssen Analytiker wissen, welche Komponenten in welchen Konzentrationen zu erwarten sind; und selbst dann kann sich eine kleine Menge einer Substanz hinter einer Substanz verstecken, die sowohl eine höhere Konzentration als auch die gleiche relative Elutionszeit aufweist. Nicht zuletzt ist es oft erforderlich, die Ergebnisse der Probe gegen eine GC-Analyse einer Referenzprobe zu überprüfen, die nur die vermutete Substanz enthält.

Eine GC-MS kann einen Großteil dieser Unklarheit beseitigen, da das Massenspektrometer das Molekulargewicht der Komponente identifiziert. Aber das braucht noch Zeit und Geschick, um es richtig zu machen.

In ähnlicher Weise sind die meisten GC-Analysen keine Drucktastenoperationen. Sie können nicht einfach ein Probenfläschchen in das Fach eines Auto-Samplers fallen lassen, einen Knopf drücken und sich von einem Computer alles sagen lassen, was Sie über die Probe wissen müssen. Entsprechend den Substanzen, die man erwartet, muss das Betriebsprogramm sorgfältig ausgewählt werden.

Eine Drucktastenbedienung kann vorhanden sein, um ähnliche Proben wiederholt auszuführen, z. B. in einer chemischen Produktionsumgebung, oder um 20 Proben aus demselben Experiment zu vergleichen, um den mittleren Gehalt derselben Substanz zu berechnen. Für die Art von Ermittlungsarbeit, die in Büchern, Filmen und Fernsehsendungen dargestellt wird, ist dies jedoch eindeutig nicht der Fall.

Hersteller von Gaschromatographen, Säulen und Zubehör

Instrumentenhersteller

• Agilent Technologies (ehemals Hewlett-Packard)
• GOW-MAC Instrument Co.
• HTA
• PerkinElmer, Inc.
• Shimadzu Corporation
• Thermo Electron Corporation (ehemals Carlo Erba Strumentazioni)
• Varian, Inc.
• DANI Instruments SpA

Gaschromatographiesäulen und Zubehör

• Agilent Technologies
• Phenomenex
• Sigma-Aldrich
• SGE Analytical Science
• Varian, Inc.
• DANI Instruments SpA
• Pierce Biotechnology, Inc.

Siehe auch

• Dünnschichtchromatographie
• Analytische Chemie
• Chromatographie
• Gaschromatographie-Massenspektrometrie
• Standardzugabe

• Vorlage:Dmoz

• Gas Chromatography Help Site

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