Gas-vloeistofchromatografie

Template:Infobox chemical analysisGas-vloeistofchromatografie (GLC), of simpelweg gaschromatografie (GC), is een type chromatografie waarbij de mobiele fase een dragergas is, meestal een inert gas zoals helium of een niet-reactief gas zoals stikstof, en de stationaire fase een microscopische laag vloeistof of polymeer is op een inerte vaste drager, in glazen of metalen buizen, een zogenaamde kolom. Het instrument dat wordt gebruikt om gaschromatografische scheidingen uit te voeren wordt een gaschromatograaf (ook: aerografie, gasafscheider).Chromatografie dateert uit 1903 in het werk van de Russische wetenschapper Mikhail Semenovich Tswett. Duitse student Fritz Prior ontwikkelde solid state gaschromatografie in 1947. Archer John Porter Martin, die de Nobelprijs kreeg voor zijn werk in de ontwikkeling van vloeistof-vloeistof (1941) en papier (1944) chromatografie, legde de basis voor de ontwikkeling van gaschromatografie en later geproduceerd vloeistof-gaschromatografie (1950).Het Britse Beagle 2-ruimtevaartuig dat in 2003 op Mars zou landen, werd uitgerust met een gaschromatograaf massaspectrometer (GC-MS) als onderdeel van zijn instrumentatiepakket om koolstof te detecteren die aan levende organismen kan worden toegeschreven.

GC-analyse

een gaschromatograaf is een chemisch analyseinstrument voor het scheiden van chemische stoffen in een complex Monster. Een gaschromatograaf maakt gebruik van een flow-through smalle buis bekend als de kolom, waardoor verschillende chemische bestanddelen van een monster passeren in een gasstroom (dragergas, mobiele fase) op verschillende snelheden, afhankelijk van hun verschillende chemische en fysische eigenschappen en hun interactie met een specifieke kolom vullen, genaamd de stationaire fase. Wanneer de chemische stoffen het einde van de kolom verlaten, worden ze elektronisch gedetecteerd en geïdentificeerd. De functie van de stationaire fase in de kolom is om verschillende componenten te scheiden, waardoor elk de kolom op een ander tijdstip verlaat (retentietijd). Andere parameters die kunnen worden gebruikt om de volgorde of de retentietijd te wijzigen, zijn het draaggasdebiet en de temperatuur.

bij een GC-analyse wordt een bekend volume gasvormige of vloeibare analyt geïnjecteerd in de” ingang ” (kop) van de kolom, meestal met behulp van een micro-injectiespuit (of vaste-fase micro-extractievezels, of een gasbronschakelsysteem). Aangezien het dragergas de analytemolecules door de kolom veegt, wordt deze motie geremd door de adsorptie van de analytemolecules of op de kolomwanden of op verpakkingsmaterialen in de kolom. Het tarief waarbij de molecules vooruitgang langs de kolom afhangt van de sterkte van adsorptie, die beurtelings van het type van molecule en van de stationaire fasematerialen afhangt. Aangezien elk type van molecule een verschillend tarief van vooruitgang heeft, worden de diverse componenten van het analytemengsel gescheiden aangezien zij langs de kolom vorderen en het eind van de kolom op verschillende tijden (behoudtijd) bereiken. Een detector wordt gebruikt om de uitlaatstroom van de kolom te controleren; Zo kan het tijdstip waarop elk onderdeel de uitlaat bereikt en de hoeveelheid van dat onderdeel worden bepaald. In het algemeen worden stoffen (kwalitatief) geïdentificeerd aan de hand van de volgorde waarin ze uit de kolom komen (elueren) en aan de hand van de retentietijd van de analyt in de kolom.

fysische componenten

bestand:gaschromatograaf.PNG

Diagram van een gaschromatograaf.

Autosamplers

de autosampler biedt de middelen om automatisch een monster in de inlaten in te voeren. Handmatig inbrengen van het monster is mogelijk, maar is niet meer gebruikelijk. Automatisch inbrengen zorgt voor een betere reproduceerbaarheid en tijdoptimalisatie.

er bestaan verschillende soorten autosamplers. Autosamplers kunnen worden geclassificeerd in relatie tot monstercapaciteit (auto-injectors VS autosamplers, waar auto-injectors kunnen werken een klein aantal monsters), aan robottechnologieën (xyz robot VS roterende / SCARA-robot-de meest voorkomende), of aan analyse:

  • vloeistof
  • statische kopruimte door spuittechnologie
  • dynamische kopruimte door transferlijntechnologie
  • SPME

traditioneel zijn autosamplerfabrikanten verschillend van gcfabrikanten en momenteel biedt GC-fabricage geen compleet assortiment autosamplers. Historisch gezien zijn de landen die het meest actief zijn in de ontwikkeling van autosampler-technologie de Verenigde Staten, Italië en Zwitserland.

inlaten

de inlaat van de kolom (of injector) biedt de middelen om een monster in een continue stroom dragergas te brengen. De inlaat is een stuk hardware bevestigd aan de kolomkop.

veelvoorkomende inlaattypen zijn::

  • s/SL (Split / Splitless) injector; een monster wordt geïntroduceerd in een verwarmde kleine kamer via een spuit door een septum-de warmte vergemakkelijkt vervluchtiging van het monster en monster matrix. Het dragergas veegt vervolgens het geheel (splitless modus) of een deel (split modus) van het monster in de kolom. In de gesplitste modus wordt een deel van het monster/dragergasmengsel in de injectiekamer via de gesplitste ontluchting uitgeput.
  • in kolom-inlaat; het monster wordt hier in zijn geheel zonder warmte ingevoerd.
  • PTV injector; temperatuur-geprogrammeerde monsterintroductie werd voor het eerst beschreven door Vogt in 1979. Oorspronkelijk ontwikkelde Vogt de techniek als methode voor de introductie van grote monstervolumes (tot 250 µL) in capillaire GC. Vogt bracht het monster met een gecontroleerde injectiesnelheid in de voering. De temperatuur van de voering werd iets onder het kookpunt van het oplosmiddel gekozen. Het laagkokende oplosmiddel werd continu verdampt en door de gesplitste lijn ontlucht. Op basis van deze techniek ontwikkelde Poy de geprogrammeerde temperatuur Vaporising injector; PTV. Door het monster op een lage initiële temperatuur te brengen, kunnen veel van de nadelen van de klassieke hete injectietechnieken worden omzeild.
  • gasbroninlaat of gasschakelklep; gasmonsters in verzamelflessen zijn aangesloten op een meestal zespoortsschakelklep. De dragergasstroom wordt niet onderbroken terwijl een monster kan worden uitgebreid tot een eerder geëvacueerde bemonsteringslus. Bij het schakelen wordt de inhoud van de monsterlus in de dragergasstroom ingebracht.
  • P / T (Purge-and-Trap) – systeem; een inert gas wordt door een waterig Monster geleid, waardoor onoplosbare vluchtige chemicaliën uit de matrix worden gespoeld. De vluchtige stoffen worden bij omgevingstemperatuur’ opgesloten ‘ in een absorberende kolom (bekend als een val of concentrator). De val wordt vervolgens verwarmd en de vluchtige stoffen worden naar de dragergasstroom geleid. Monsters die preconcentratie of zuivering vereisen kunnen via een dergelijk systeem worden ingevoerd, meestal aangesloten op de S / SL-poort.
  • SPME (vaste fase micro-extractie) biedt een handig en goedkoop alternatief voor P/T-systemen met de veelzijdigheid van een spuit en eenvoudig gebruik van de S/SL-poort.

kolommen

twee soorten kolommen worden gebruikt in GC:

  • verpakte kolommen zijn 1,5-10 m lang en hebben een inwendige diameter van 2 – 4 mm. de buis is meestal gemaakt van roestvrij staal of glas en bevat een verpakking van fijn verdeelde, inert, solide ondersteuningsmateriaal (bijv. diatomeeënaarde) die is bekleed met een vloeibare of vaste stationaire fase. De aard van het bekledingsmateriaal bepaalt welk type materiaal het sterkst wordt geadsorbeerd. Aldus zijn talrijke kolommen beschikbaar die worden ontworpen om specifieke types van samenstellingen te scheiden.
  • capillaire kolommen hebben een zeer kleine inwendige diameter, in de Orde van enkele tienden millimeter, en lengtes tussen 25-60 meter zijn gebruikelijk. De binnenste kolomwanden zijn bekleed met de actieve materialen (wcot kolommen), sommige kolommen zijn quasi solide gevuld met vele parallelle microporiën (PLOT kolommen). De meeste capillaire kolommen zijn gemaakt van gesmolten-silica met een polyimide buitenlaag. Deze kolommen zijn flexibel, zodat een zeer lange kolom in een kleine spoel kan worden gewikkeld.
  • nieuwe ontwikkelingen worden gezocht wanneer onverenigbaarheden in stationaire fasen leiden tot geometrische oplossingen van parallelle kolommen binnen één kolom. Tot deze nieuwe ontwikkelingen behoren:
    • intern verwarmde microsnelle kolommen, waarbij twee kolommen, een interne verwarmingsdraad en een temperatuursensor worden gecombineerd in een gemeenschappelijke kolommantel (microsnelle);
    • micropacked columns (1/16 ” OD) zijn kolom-in-kolom verpakte kolommen waarbij de buitenste kolomruimte een andere verpakking heeft dan de binnenste kolomruimte, waardoor het scheidingsgedrag van twee kolommen in één ontstaat. Ze kunnen gemakkelijk worden aangepast aan inlaten en detectoren van een capillair kolominstrument.

de temperatuurafhankelijkheid van moleculaire adsorptie en van de snelheid van progressie langs de kolom vereist een zorgvuldige controle van de kolomtemperatuur tot binnen enkele tienden van een graad voor nauwkeurig werk. Het verlagen van de temperatuur produceert het grootste niveau van scheiding, maar kan resulteren in zeer lange elutietijden. In sommige gevallen wordt de temperatuur continu of in stappen opgevoerd om de gewenste scheiding te bieden. Dit wordt aangeduid als een temperatuur programma. De elektronische drukregeling kan ook worden gebruikt om stroomtarief tijdens de analyse te wijzigen, helpend in snellere looptijden terwijl aanvaardbare niveaus van scheiding worden gehouden.

de keuze van draaggas (mobiele fase) is belangrijk, waarbij waterstof het meest efficiënt is en de beste scheiding biedt. Helium heeft echter een groter bereik van debieten die vergelijkbaar zijn met waterstof in efficiëntie, met het extra voordeel dat helium onbrandbaar is, en werkt met een groter aantal detectoren. Daarom is helium het meest gebruikte dragergas.

detectoren

een aantal detectoren wordt gebruikt in gaschromatografie. De meest voorkomende zijn de vlamionisatiedetector (fid) en de thermische geleidbaarheid Detector (TCD). Beide zijn gevoelig voor een breed scala van componenten, en beide werken over een breed scala van concentraties. Hoewel TCD ’s in wezen universeel zijn en kunnen worden gebruikt om andere componenten dan het dragergas te detecteren (zolang hun thermische geleidbaarheid verschilt van die van het dragergas, bij detectortemperatuur), zijn fid’ s in de eerste plaats gevoelig voor koolwaterstoffen en gevoeliger voor hen dan TCD. Een FID kan echter geen water detecteren. Beide detectoren zijn ook vrij robuust. Aangezien TCD niet-destructief is, kan het in serie vóór een fid (destructief) worden gebruikt, waardoor dezelfde eluenten complementair worden gedetecteerd.

andere detectoren zijn alleen gevoelig voor specifieke soorten stoffen of werken alleen goed bij kleinere concentraties. Zij omvatten:

  • ontlading ionisatie detector (HEEFT)
  • electron capture detector (ECD)
  • vlam fotometrische detector (FPD)
  • Hal elektrolytische geleidbaarheid detector (ElCD)
  • helium ionisatie detector (HID)
  • stikstof fosfor detector (NPD)
  • massa selectieve detector (MSD)
  • foto-ionisatie detector (PID)
  • gepulseerd ontlading ionisatie detector (PDD)

Sommige gaschromatografen worden aangesloten op een massa-spectrometer, die fungeert als de detector. De combinatie staat bekend als GC-MS. Sommige GC-lidstaten zijn verbonden met een nucleaire magnetische resonantie spectrometer die als een back-up detector dienst doet. Deze combinatie staat bekend als GC-MS-NMR.Sommige GC-lidstaten-NMR zijn verbonden met een infrarode spectra die als een back-up detector dienst doet. Deze combinatie staat bekend als GC-MS-NMR-IR.It moet echter worden benadrukt dat dit zeer zeldzaam is omdat de meeste analyse nodig is, kan worden geconcludeerd via zuiver GC-MS

methoden

de methode is het verzamelen van de voorwaarden waaronder het GC werkt voor een bepaalde analyse. Methodeontwikkeling is het proces om te bepalen welke omstandigheden geschikt en / of ideaal zijn voor de vereiste analyse.

omstandigheden die kunnen worden gevarieerd om aan een vereiste analyse te voldoen, zijn onder meer de inlaattemperatuur, de detectortemperatuur, de kolomtemperatuur en het temperatuurprogramma, het draaggas en het draaggasdebiet, de stationaire fase van de kolom, de diameter en lengte, het type inlaat en de debiet, de monstergrootte en de injectietechniek. Afhankelijk van de detector(s) (zie hieronder) geïnstalleerd op de GC, kunnen er een aantal detector voorwaarden die ook kunnen worden gevarieerd. Sommige GCS omvatten ook kleppen die de route van steekproef en dragerstroom kunnen veranderen, en de timing van het draaien van deze kleppen kan aan methodeontwikkeling belangrijk zijn.

selectie van draaggas en debiet

typische draaggassen zijn helium, stikstof, argon, waterstof en lucht. Welk gas te gebruiken wordt meestal bepaald door de detector die wordt gebruikt, bijvoorbeeld, een DID vereist helium als het draaggas. Wanneer het analyseren van gassteekproeven, echter, wordt de drager soms geselecteerd gebaseerd op de matrix van de steekproef, bijvoorbeeld, wanneer het analyseren van een mengsel in argon, wordt een argondrager de voorkeur gegeven, omdat argon in de steekproef niet op het chromatogram verschijnt. Veiligheid en beschikbaarheid kunnen ook van invloed zijn op de carrierkeuze, waterstof is bijvoorbeeld ontvlambaar en helium met hoge zuiverheid kan in sommige delen van de wereld moeilijk te verkrijgen zijn. (Zie: Helium — voorkomen en productie.)

de zuiverheid van het dragergas wordt ook vaak bepaald door de detector, hoewel de vereiste gevoeligheid ook een belangrijke rol kan spelen. Typisch, worden zuiverheden van 99,995% of hoger gebruikt. De handelsnamen voor typische zuiverheden omvatten ” nul rang,” “Ultra-Hoge Zuiverheid (UHP) rang,” “4.5 rang” en ” 5.0 rang.”

het draaggasdebiet beïnvloedt de analyse op dezelfde wijze als de temperatuur (zie hierboven). Hoe hoger het stroomtarief hoe sneller de analyse, maar hoe lager de scheiding tussen analytes. Het selecteren van het debiet is daarom hetzelfde compromis tussen het niveau van scheiding en de lengte van de analyse als het selecteren van de kolomtemperatuur.

bij GCs die voor de jaren negentig werden gemaakt, werd het dragerdebiet indirect geregeld door de inlaatdruk van de dragerinlaat of de kolomdruk te regelen.”Het werkelijke debiet werd gemeten aan de uitlaat van de kolom of de detector met een elektronische flowmeter, of een bubble flowmeter, en kan een betrokken, tijdrovend en frustrerend proces zijn. De drukinstelling kon tijdens het lopen niet worden gevarieerd, zodat de stroom tijdens de analyse in wezen constant was.

veel moderne GCs meten echter elektronisch het debiet en regelen elektronisch de druk van het dragergas om het debiet in te stellen. Hierdoor kunnen dragerdrukken en debieten tijdens de rit worden aangepast, waardoor druk – /debietprogramma ’s worden gecreëerd die vergelijkbaar zijn met temperatuurprogramma’ s.

Inlaattypen en debieten

de keuze van het inlaattype en de injectietechniek hangt af van de vraag of het monster zich in vloeibare, gasvormige, geadsorbeerde of vaste vorm bevindt en van de vraag of er een oplosmiddelmatrix aanwezig is die moet worden verdampt. Opgeloste monsters kunnen direct op de kolom worden gebracht via een COC-injector, als de omstandigheden goed bekend zijn; als een oplosmiddelmatrix moet worden verdampt en gedeeltelijk verwijderd, wordt een S / SL-injector gebruikt (meest voorkomende injectietechniek); gasmonsters (bijv. luchtcilinders) worden meestal geïnjecteerd met behulp van een gasschakelventielsysteem; geadsorbeerde monsters (bijv., op adsorbent tubes) worden geïntroduceerd met behulp van een extern (on-line of off-line) desorptieapparaat zoals een purge-and-trap systeem, of worden gedesorbeerd in de S/SL injector (SPME applications).

monstergrootte en injectietechniek

Monsterinjectie

bestand:GCruleof10.jpg

de regel van tien in gaschromatografie

de echte chromatografische analyse begint met de introductie van de steekproef op de kolom. De ontwikkeling van capillaire gaschromatografie leidde tot veel praktische problemen met de injectietechniek. De techniek van op-kolom injectie, vaak gebruikt met verpakte kolommen, is meestal niet mogelijk met capillaire kolommen. Het injectiesysteem in de capillaire gaschromatograaf moet aan de volgende twee eisen voldoen: :

  1. de geïnjecteerde hoeveelheid mag de kolom niet overbelasten.
  2. de breedte van de geïnjecteerde plug moet klein zijn in vergelijking met de verspreiding als gevolg van het chromatografische proces. Als niet aan deze eis wordt voldaan, zal de scheidingscapaciteit van de kolom afnemen. Als algemene regel, zouden het ingespoten volume, Vinj, en het volume van de detecor cel, Vdet, ongeveer 1/10 van het volume moeten zijn dat door het gedeelte van steekproef wordt bezet dat de molecules van belang (analytes) bevat wanneer zij de kolom verlaten.

enkele algemene eisen waaraan een goede injectietechniek moet voldoen, zijn::

  • het optimale scheidingsrendement van de kolom moet mogelijk zijn.
  • het moet nauwkeurige en reproduceerbare injecties van kleine hoeveelheden representatieve monsters mogelijk maken.
  • het mag geen verandering in de samenstelling van het monster veroorzaken. Het mag geen discriminatie vertonen op basis van verschillen in kookpunt, polariteit, concentratie of thermische/katalytische stabiliteit.
  • het moet zowel voor sporenanalyse als voor onverdunde monsters worden toegepast.

sjabloon:Expand

Kolomselectie

sjabloon: Expand

Kolomtemperatuur en temperatuurprogramma

bestand: GC Oven inside.jpg

een gaschromatografieoven, open om een capillaire kolom te tonen

de kolommen in een GC bevinden zich in een oven waarvan de temperatuur elektronisch nauwkeurig wordt geregeld. (Bij het bespreken van de “temperatuur van de kolom” verwijst een analist technisch naar de temperatuur van de kolomoven. Het onderscheid is echter niet belangrijk en zal later niet in dit artikel worden gemaakt.)

de snelheid waarmee een monster door de kolom gaat is recht evenredig met de temperatuur van de kolom. Hoe hoger de kolomtemperatuur, hoe sneller de steekproef door de kolom beweegt. Nochtans, beweegt de snellere een steekproef zich door de kolom, minder het met de stationaire fase in wisselwerking staat, en minder analytes worden gescheiden.

in het algemeen wordt de kolomtemperatuur gekozen om de lengte van de analyse en het scheidingsniveau te compromitteren.

een methode die de kolom voor de gehele analyse op dezelfde temperatuur houdt, wordt “isothermisch” genoemd.”De meeste methoden verhogen echter de kolomtemperatuur tijdens de analyse, de begintemperatuur, de snelheid van de temperatuurstijging (de temperatuur “ramp”) en de uiteindelijke temperatuur wordt het “temperatuurprogramma genoemd.”

een temperatuurprogramma maakt het mogelijk analyten die vroeg in de analyse elueren, adequaat te scheiden, terwijl de tijd die nodig is om laat-eluterende analyten door de kolom te passeren, wordt verkort.

gegevensreductie en-analyse

kwalitatieve analyse:

in het algemeen worden chromatografische gegevens gepresenteerd als een grafiek van de detectorrespons (y-as) tegen retentietijd (x-as). Dit verstrekt een spectrum van pieken voor een steekproef die analytes vertegenwoordigen huidig in een steekproef die van de kolom op verschillende tijden eluting. De retentietijd kan worden gebruikt om analytes te identificeren als de methodevoorwaarden constant zijn. Ook, zal het patroon van pieken constant voor een steekproef onder constante voorwaarden zijn en kan complexe mengsels van analyten identificeren. In de meeste moderne toepassingen nochtans wordt GC verbonden met een massaspectrometer of gelijkaardige detector die analytes kunnen identificeren die door de pieken worden vertegenwoordigd.

kwantitatieve analyse:

het oppervlak onder een piek is evenredig met de aanwezige hoeveelheid analyt. Door het gebied van de piek te berekenen gebruikend de wiskundige functie van integratie, kan de concentratie van een analyte in het originele monster worden bepaald. De concentratie kan worden berekend gebruikend een kalibratiekromme die door het vinden van de reactie voor een reeks concentraties van analyte wordt gecreeerd, of door de relatieve responsfactor van een analyte te bepalen. De relatieve responsfactor is de verwachte Verhouding van een analyt tot een interne standaard (of externe standaard) en wordt berekend door het vinden van de respons van een bekende hoeveelheid analyt en een constante hoeveelheid interne standaard (een chemische stof toegevoegd aan de steekproef bij een constante concentratie, met een verschillende retentietijd aan de analyt).

in de meeste moderne GC-MS-systemen wordt computersoftware gebruikt om pieken te tekenen en te integreren en MS-spectra aan bibliotheekspectra te koppelen.

toepassing

in het algemeen worden stoffen die minder dan ca. 300 °C (en dus stabiel tot die temperatuur) kan kwantitatief worden gemeten. De monsters moeten ook zoutvrij zijn; ze mogen geen ionen bevatten. Zeer kleine hoeveelheden van een stof kunnen worden gemeten, maar het is vaak vereist dat het monster moet worden gemeten in vergelijking met een monster dat de zuivere, verdachte stof bevat.

verschillende temperatuurprogramma ‘ s kunnen worden gebruikt om de meetwaarden zinvoller te maken, bijvoorbeeld om onderscheid te maken tussen stoffen die zich tijdens het GC-proces op dezelfde manier gedragen.Professionals die met GC samenwerken, analyseren de inhoud van een chemisch product, bijvoorbeeld om de kwaliteit van producten in de chemische industrie te waarborgen of om toxische stoffen in bodem, lucht of water te meten. GC is zeer nauwkeurig indien correct gebruikt en kan picomolen van een stof in een vloeibare steekproef van 1 ml, of delen-per-miljard concentraties in gasvormige steekproeven meten.

in praktijkopleidingen aan hogescholen maken studenten soms kennis met het GC door het gehalte aan lavendelolie te bestuderen of het ethyleen te meten dat door Nicotiana benthamiana-planten wordt uitgescheiden nadat de bladeren kunstmatig zijn verwond. Deze GC analyseert hydrocarbons (C2-C40+). In een typisch experiment wordt een verpakte kolom gebruikt om de lichte gassen te scheiden, die vervolgens met een TCD worden gedetecteerd. De koolwaterstoffen worden gescheiden met behulp van een capillaire kolom en gedetecteerd met een FID. Een complicatie met lichtgasanalyses die H2 omvatten is dat He, die de meest voorkomende en meest gevoelige inerte drager is (gevoeligheid is proportioneel aan moleculaire massa) een bijna identieke thermische geleidbaarheid heeft aan waterstof (het is het verschil in thermische geleidbaarheid tussen twee afzonderlijke filamenten in een Wheatstone brugtype opstelling die aangeeft wanneer een component is geëlueerd). Om deze reden worden Dubbele TCD-instrumenten gebruikt met een apart kanaal voor waterstof dat stikstof gebruikt als drager zijn gebruikelijk. Argon wordt vaak gebruikt bij het analyseren van gasfasechemie reacties zoals F-T synthese, zodat een enkel draaggas kan worden gebruikt in plaats van twee afzonderlijke. De gevoeligheid is minder, maar dit is een afweging voor eenvoud in de gasvoorziening.

GCs in populaire cultuur

films, boeken en TV-programma ‘ s hebben de neiging om de mogelijkheden van gaschromatografie en het werk dat met deze instrumenten wordt gedaan, verkeerd voor te stellen.

in het Amerikaanse tv-programma CSI, bijvoorbeeld, worden GCs gebruikt om snel onbekende monsters te identificeren. “Dit is benzine gekocht bij een chevron station in de afgelopen twee weken,” de analist zal zeggen vijftien minuten na ontvangst van het monster.

in feite kost een typische GC-analyse veel meer tijd; soms moet een enkel monster langer dan een uur worden uitgevoerd volgens het gekozen programma; en nog meer tijd is nodig om de kolom te “verwarmen” zodat deze vrij is van het eerste monster en kan worden gebruikt voor het volgende. Ook zijn verschillende runs nodig om de resultaten van een studie te bevestigen – een GC-analyse van een enkele steekproef kan eenvoudig een resultaat per toeval opleveren (zie statistische significantie).

ook kan GC De meeste monsters niet positief identificeren; en niet alle stoffen in een monster zullen noodzakelijkerwijs worden gedetecteerd. Alles wat een GC je echt vertelt is op welk relatieve moment een component uit de kolom is ontsnapt en dat de detector er gevoelig voor was. Om resultaten zinvol te maken, moeten analisten weten welke componenten bij welke concentraties te verwachten zijn; en zelfs dan kan een kleine hoeveelheid van een stof zich verbergen achter een stof die zowel een hogere concentratie als dezelfde relatieve elutietijd heeft. Last but not least is het vaak nodig om de resultaten van het monster te toetsen aan een GC-analyse van een referentiemonster dat alleen de verdachte stof bevat.

een GC-MS kan veel van deze dubbelzinnigheid wegnemen, aangezien de massaspectrometer het molecuulgewicht van de component zal identificeren. Maar dit kost nog steeds tijd en vaardigheid om het goed te doen.

evenzo zijn de meeste GC-analyses geen drukknopbewerkingen. U kunt niet zomaar een monsterflacon in de lade van een auto-sampler laten vallen, op een knop drukken en een computer u alles laten vertellen wat u moet weten over het monster. Volgens de stoffen die men verwacht te vinden het besturingsprogramma moet zorgvuldig worden gekozen.

een drukknopbediening kan bestaan voor het herhaaldelijk uitvoeren van soortgelijke monsters, bijvoorbeeld in een chemische productieomgeving of voor het vergelijken van 20 monsters van hetzelfde experiment om het gemiddelde gehalte van dezelfde stof te berekenen. Voor het soort onderzoekswerk dat in boeken, films en TV-programma ‘ s wordt geportretteerd, is dit echter duidelijk niet het geval.

fabrikanten van gaschromatografen, kolommen en benodigdheden

Instrumentfabrikanten

  • Agilent Technologies (voorheen Hewlett-Packard)
  • GOW-MAC Instrument Co.
  • HTA
  • PerkinElmer, Inc.
  • Shimadzu Corporation
  • Thermo Electron Corporation (voorheen Carlo Erba Strumentazioni)
  • Varian, Inc.
  • Dani Instruments SpA

kolommen en toebehoren voor gaschromatografie

  • Agilent Technologies
  • Phenomenex
  • Sigma-Aldrich
  • SGE Analytical Science
  • Varian, Inc.
  • Dani Instruments SpA
  • Pierce Biotechnology, Inc.

zie ook

  • dunnelaagchromatografie
  • Analytische Chemie
  • chromatografie
  • gaschromatografie-massaspectrometrie
  • Standaardtoevoeging
  • sjabloon:Dmoz
  • Gas Chromatography Help Site

bs:Gasna hromatografijade:Gaschromatographieit:Gascromatografianl:Gaschromatografieno:Gasskromatografisk:Plynová chromatografiafi:Kaasukromatografiasv:Gaskromatografi

Geef een antwoord

Het e-mailadres wordt niet gepubliceerd.