Kaasu-nestekromatografia

Template:Infobox kemiallinen analysisGas-nestekromatografia (GLC) tai yksinkertaisesti kaasukromatografia (GC) on kromatografian tyyppi, jossa liikkuva faasi on kantokaasu, yleensä inertti kaasu kuten helium tai epäaktiivinen kaasu kuten typpi, ja stationäärifaasi on mikroskooppinen neste-tai polymeerikerros inertillä kiinteällä alustalla, lasin sisällä tai metalliputkea, jota kutsutaan pylvääksi. Kaasukromatografisten erotusten suorittamiseen käytettävää laitetta kutsutaan kaasukromatografiksi (myös: aerografi, kaasunerotin).

historia

kromatografia ajoittuu vuoteen 1903 venäläisen tiedemiehen Mihail Semenovitš Tswettin teoksessa. Saksalainen jatko-opiskelija Fritz Prior kehitti kiinteän olomuodon kaasukromatografian vuonna 1947. Archer John Porter Martin, joka sai Nobelin palkinnon työstään neste-neste-kromatografian (1941) ja paperikromatografian (1944) kehittämisessä, loi pohjan kaasukromatografian kehittämiselle ja tuotti myöhemmin neste-kaasukromatografian (1950).

Brittiläinen Beagle 2-avaruusluotain, jonka oli tarkoitus laskeutua Marsiin vuonna 2003, varustettiin kaasukromatografin massaspektrometrillä (GC-MS) osana instrumentointipakettiaan elävistä organismeista peräisin olevan hiilen havaitsemiseksi.

GC-analyysi

kaasukromatografi on kemiallinen analyysiväline, jolla erotetaan kompleksinäytteessä olevia kemikaaleja. Kaasukromatografissa käytetään kapeaa läpivirtausputkea, jota kutsutaan kolonniksi, jonka läpi näytteen eri kemialliset ainesosat kulkevat kaasuvirrassa (kantokaasu, liikkuva faasi) eri nopeudella riippuen niiden erilaisista kemiallisista ja fysikaalisista ominaisuuksista ja niiden vuorovaikutuksesta tietyn kolonnitäytteen kanssa, jota kutsutaan stationäärifaasiksi. Kun kemikaalit poistuvat kolonnin päästä, ne havaitaan ja tunnistetaan sähköisesti. Kolonnin stationäärifaasin tehtävä on erottaa eri komponentit toisistaan, jolloin kukin poistuu kolonnista eri aikaan (retentioaika). Muita parametreja, joita voidaan käyttää muuttamaan järjestystä tai retentioaikaa, ovat kantokaasun virtaus ja lämpötila.

GC-analyysissä kolonnin ”sisäänkäyntiin” (päähän) ruiskutetaan tunnettu määrä kaasumaista tai nestemäistä analyytiä, yleensä mikrosirulla (tai kiinteäfaasimikroextraction-kuiduilla tai kaasulähteen kytkentäjärjestelmällä). Koska kantokaasu pyyhkäisee tutkittavat molekyylit kolonnin läpi, tämä liike estyy, kun tutkittavat molekyylit Adsorboituvat joko kolonnin seinämiin tai kolonnissa oleviin pakkausmateriaaleihin. Molekyylien etenemisnopeus kolonnia pitkin riippuu adsorption voimakkuudesta, joka puolestaan riippuu molekyylityypistä ja stationäärifaasimateriaaleista. Koska kullakin molekyylityypillä on eri etenemisnopeus, analyytiseoksen eri komponentit erotetaan toisistaan edetessään kolonnia pitkin ja saavuttavat kolonnin pään eri aikoina (retentioaika). Kolonnista tulevan ulostulovirran seurantaan käytetään ilmaisinta; siten voidaan määrittää aika, jolloin kukin komponentti saavuttaa ulostulon, ja kyseisen komponentin määrä. Aineet tunnistetaan yleensä (kvalitatiivisesti) sen mukaan, missä järjestyksessä ne tulevat esiin (eluuttia) kolonnista ja kuinka kauan tutkittavan aineen retentioaika on kolonnissa.

Fysikaaliset komponentit

automaattiset näytteenottimet

automaattiset näytteenottimet mahdollistavat näytteen syöttämisen automaattisesti sisäänottoaukkoihin. Näytteen lisääminen käsin on mahdollista, mutta se ei ole enää yleistä. Automaattinen lisäys mahdollistaa paremman toistettavuuden ja aikaoptimoinnin.

erilaisia autosamplereita on olemassa. Automaattisuihkuttimet voidaan luokitella otoskapasiteettiin (automaattisuihkuttimet VS automaattisuihkuttimet, joissa automaattisuihkuttimet voivat toimia pienen määrän näytteitä), robottiteknologioihin (XYZ-robotti VS pyörivä/SCARA-robotti-yleisin) tai analyysiin:

• Neste
• Staattinen pääntila ruiskutekniikalla
• dynaaminen päätila siirtolinjatekniikalla
• SPME

perinteisesti autosamplerivalmisteet ovat erilaisia kuin GC-valmistajat, eikä tällä hetkellä GC-valmistus tarjoa täydellistä autosamplerien valikoimaa. Historiallisesti aktiivisimmat maat autosampler-teknologian kehityksessä ovat Yhdysvallat, Italia ja Sveitsi.

sisääntulot

kolonnin sisääntulo (tai injektori) mahdollistaa näytteen syöttämisen jatkuvaan kantokaasuvirtaan. Tuloaukko on pylväänpäähän kiinnitetty laitteisto.

yleisiä sisääntulotyyppejä ovat:

• s/SL (Split / Splitless) injektori; näyte tuodaan lämmitettyyn pieneen kammioon ruiskulla septumin kautta – lämpö helpottaa näytteen ja näytematriisin haihtumista. Kantokaasu joko pyyhkäisee näytteen koko (splitless-tila) tai osan (split-tila) kolonniin. Jakotilassa osa ruiskutuskammiossa olevasta näytteen / kantokaasun seoksesta tyhjennetään jakoaukon kautta.
• sarakkeen sisäänmeno; näyte esitellään tässä kokonaisuudessaan ilman lämpöä.
• PTV-injektori; Lämpötilaohjelmoidun näytteen käyttöönoton kuvasi ensimmäisenä Vogt vuonna 1979. Alun perin Vogt kehitti tekniikan menetelmäksi suurten näytemäärien (jopa 250 µL) tuomiseksi kapillaarikaasuun. Vogt siirsi näytteen vuoraukseen säädellyllä ruiskutusnopeudella. Vuorauksen lämpötilaksi valittiin hieman alle liuottimen kiehumispisteen. Matalalla kiehuva liuotin haihdutettiin jatkuvasti ja tuuletettiin jakolinjan läpi. Tämän tekniikan pohjalta Poy kehitti ohjelmoidun lämpötilaa Höyrystävän injektorin; PTV. Ottamalla näyte käyttöön alhaisessa vuorauksen alkulämpötilassa monet klassisen kuumaruiskutustekniikan haitoista voitiin kiertää.
• kaasulähteen syöttö-tai kaasukytkentäventtiili; keräyspulloissa olevat kaasunäytteet liitetään yleisimmin kuusiporttiseen kytkentäventtiiliin. Kantokaasuvirtausta ei keskeytetä, kun näyte voidaan laajentaa aiemmin evakuoituun näytesilmukkaan. Kytkemisen jälkeen näytesilmukan sisältö lisätään kantokaasuvirtaan.
• P / T (Purge-and-Trap) järjestelmä; inertti kaasu kuplitetaan vesipitoisen näytteen läpi, jolloin liukenemattomat haihtuvat kemikaalit puhdistetaan matriisista. Haihtuvat aineet ”vangitaan” absorboivaan kolonniin (jota kutsutaan ansaksi tai keskittimeksi) ympäristön lämpötilassa. Tämän jälkeen ansa kuumennetaan ja haihtuvat aineet ohjataan kantokaasuvirtaan. Esivakauttamista tai puhdistusta vaativat näytteet voidaan ottaa tällaisella järjestelmällä, joka on yleensä kytketty s/sl-porttiin.
• spme (solid phase microextraction) tarjoaa kätevän ja edullisen vaihtoehdon P/T-järjestelmille ruiskun monipuolisuudella ja S/sl-portin yksinkertaisella käytöllä.

sarakkeita

kahta SARAKETYYPPIÄ käytetään:

• pakatut pylväät ovat 1,5 – 10 m pitkiä ja niiden sisähalkaisija on 2 – 4 mm. letkut on yleensä valmistettu ruostumattomasta teräksestä tai lasista ja niissä on Pakkaus hienoksi jaetusta, inertistä, kiinteästä tukimateriaalista (esim. Piimaa), joka on päällystetty nestemäisellä tai kiinteällä stationäärifaasilla. Pinnoitemateriaalin luonne määrittää, millaisia materiaaleja voimakkaimmin adsorboituu. Niinpä on olemassa lukuisia kolonneja, jotka on suunniteltu erottamaan tietyntyyppiset yhdisteet toisistaan.
• Kapillaaripylväiden sisähalkaisija on hyvin pieni, muutaman millimetrin kymmenesosan luokkaa, ja pituudet 25-60 metriä ovat yleisiä. Sisäpylvään seinät on päällystetty aktiivisilla materiaaleilla (WCOT-pylväät), jotkut pylväät ovat lähes kiinteitä täynnä monia rinnakkaisia mikropiirejä (JUONIPALSTAT). Useimmat kapillaarikolonnit on tehty sulatetusta piidioksidista, jossa on polyimidipinnoite. Nämä sarakkeet ovat joustavia, joten hyvin pitkä sarake voidaan kelata pieneen Kelaan.
• uutta kehitystä haetaan, Kun stationäärifaasien yhteensopimattomuudet johtavat samansuuntaisten kolonnien geometrisiin ratkaisuihin yhden sarakkeen sisällä. Näitä uusia kehitysvaiheita ovat:
  • sisäisesti lämmitetyt microFAST-kolonnit, joissa kaksi kolonnia, sisäinen lämmitysjohto ja lämpötila-anturi on yhdistetty yhteiseen kolonnivaippaan (microFAST);
  • Mikropakatut sarakkeet (1/16″ OD) ovat sarakkeen sisään pakattuja sarakkeita, joissa ulomman saraketilan Pakkaus poikkeaa sisemmästä saraketilasta, jolloin saadaan aikaan kahden sarakkeen erotuskäyttäytyminen yhdessä. Ne voidaan helposti sovittaa kapillaarikolonnin mittalaitteen läpivienteihin ja ilmaisimiin.

molekyylien adsorption lämpötilariippuvuus ja etenemisnopeus kolonnia pitkin edellyttävät kolonnin lämpötilan huolellista säätelyä muutaman kymmenesosan tarkkuudella tarkkaa työtä varten. Lämpötilan alentaminen tuottaa suurimman erotustason, mutta voi johtaa hyvin pitkiin eluutioaikoihin. Joissakin tapauksissa lämpötila on porrastettu joko jatkuvasti tai vaiheittain halutun erottelun aikaansaamiseksi. Tätä kutsutaan lämpötilaohjelmaksi. Elektronista paineensäätöä voidaan käyttää myös virtausnopeuden muuttamiseen analyysin aikana, mikä auttaa nopeampia ajoaikoja pitäen samalla hyväksyttävän erotustason.

kantokaasun valinta (liikkuva faasi) on tärkeää, sillä vety on tehokkain ja erottaa parhaiten. Heliumilla on kuitenkin suurempi virtausalue, joka on hyötysuhteeltaan verrattavissa vetyyn, lisäetuna se, että helium on palamatonta ja toimii suuremmalla määrällä ilmaisimia. Siksi helium on yleisin käytetty kantokaasu.

ilmaisimia

useita ilmaisimia käytetään kaasukromatografiassa. Yleisimpiä ovat liekki-ionisaatiodetektori (fid) ja Lämmönjohtavuusdetektori (TCD). Molemmat ovat herkkiä monenlaisille komponenteille, ja molemmat toimivat monenlaisilla pitoisuuksilla. Vaikka TCD: t ovat periaatteessa yleisiä ja niitä voidaan käyttää minkä tahansa muun komponentin kuin kantokaasun havaitsemiseen (kunhan niiden lämmönjohtavuus on erilainen kuin kantokaasun, detektorilämpötilassa), Fid: t ovat herkkiä ensisijaisesti hiilivedyille ja herkempiä niille kuin TCD. FID ei kuitenkaan pysty havaitsemaan vettä. Molemmat ilmaisimet ovat myös melko vankkoja. Koska TCD on ei-destruktiivinen, sitä voidaan käyttää sarjassa ennen fid: tä (destruktiivinen), jolloin saadaan toisiaan täydentävä havainto samoista eluenteista.

muut ilmaisimet ovat herkkiä vain tietyntyyppisille aineille tai toimivat hyvin vain kapeammilla pitoisuusalueilla. Niitä ovat:

• purkausionisaatiodetektori (DID)
• elektronisieppausdetektori (ECD)
• flame fotometric detector (FPD)
• Hall electrolytic conductivity Detector (ElCD)
• heliumionisaatiodetektori (HID)
• typen fosforidetektori (NPD)
• massaselektiivinen ilmaisin (MSD)
• valoionisaatiodetektori (pid)
• pulssipurkausionisaatiodetektori (PDD))

jotkin kaasukromatografit on kytketty massaspektrometriin, joka toimii detektorina. Yhdistelmä tunnetaan nimellä GC-MS. Jotkin GC-MS: t on kytketty ydinmagneettiseen resonanssispektrometriin, joka toimii varailmaisimena. Tämä yhdistelmä tunnetaan nimellä GC-MS-NMR.Osa GC-MS-NMR: stä on kytketty Infrapunaspektriin, joka toimii varailmaisimena. Tämä yhdistelmä tunnetaan nimellä GC-MS-NMR-IR.It on kuitenkin korostettava, että tämä on hyvin harvinaista, koska useimmat tarvittavat analyysit voidaan tehdä puhtaasti GC-MS

menetelmät

menetelmä on kokoelma olosuhteita, joissa GC toimii tiettyä analyysiä varten. Menetelmän kehittäminen on prosessi, jossa määritetään, mitkä olosuhteet ovat riittävät ja / tai ihanteelliset vaadittuun analyysiin.

olosuhteita, joita voidaan muuttaa vaaditun analyysin mukaan, ovat sisääntulon lämpötila, detektorin lämpötila, kolonnin lämpötila ja lämpötila-ohjelma, kantokaasun ja kantokaasun virtaus, kolonnin stationäärifaasi, halkaisija ja pituus, sisääntulon tyyppi ja virtausnopeudet, näytteen koko ja ruiskutustekniikka. GC: hen asennetuista ilmaisimista(KS.jäljempänä) riippuen voi olla useita ilmaisinolosuhteita, jotka voivat myös vaihdella. Joihinkin GCs: ään sisältyy myös venttiilejä, jotka voivat muuttaa näytteen ja kantoaallon virtausreittiä, ja näiden venttiilien kääntymisen ajoitus voi olla tärkeä menetelmän kehityksen kannalta.

kantokaasun valinta ja virtaamat

tyypillisiä kantokaasuja ovat helium, typpi, argon, vety ja ilma. Mitä kaasua käytetään yleensä määritetään käytettävän ilmaisimen avulla, esimerkiksi DID vaatii heliumia kantokaasuksi. Kaasunäytteitä analysoitaessa kantaja-aine valitaan kuitenkin joskus näytteen matriisin perusteella, esimerkiksi argonseosta analysoitaessa valitaan argonkantaja, koska näytteessä oleva argon ei näy kromatogrammissa. Turvallisuus ja saatavuus voivat myös vaikuttaa kantajan valintaan, esimerkiksi vety on syttyvää, ja erittäin puhdasta heliumia voi olla vaikea saada joillakin maailman alueilla. (Katso: Helium — esiintyminen ja tuotanto.)

ilmaisin määrittää usein myös kantokaasun puhtauden, joskin myös tarvittavalla herkkyystasolla voi olla merkittävä merkitys. Tyypillisesti käytetään 99,995%: n tai korkeamman puhtautta. Tyypillisten puhtauksien kauppanimiä ovat ”Zero Grade”, ”Ultra-High Purity (UHP) Grade”, ”4.5 Grade” ja ” 5.0 Grade.”

kantokaasuvirta vaikuttaa analyysiin samalla tavalla kuin lämpötila (KS.yllä). Mitä suurempi virtausnopeus on, sitä nopeampi analyysi on, mutta sitä pienempi on analyyttien välinen ero. Virtausnopeuden valinta on siis sama kompromissi erotustason ja analyysin pituuden välillä kuin kolonnin Lämpötilan valinta.

ennen 1990-lukua valmistetuilla GCs: llä kantoaallon virtausnopeutta säädettiin välillisesti säätämällä kantoaallon sisääntulopainetta eli ”kolonnipään painetta.”Todellinen virtausnopeus mitattiin kolonnin tai ilmaisimen ulostulosta elektronisella virtausmittarilla tai kuplavirtausmittarilla, ja se saattoi olla mukana, aikaa vievä ja turhauttava prosessi. Paineasetusta ei voitu vaihdella ajon aikana, joten virtaus oli analyysin aikana pääosin vakio.

monet nykyaikaiset GCs: t kuitenkin mittaavat virtausnopeuden elektronisesti ja ohjaavat kantokaasun painetta elektronisesti virtausnopeuden asettamiseksi. Näin ollen kantopaineita ja virtausnopeuksia voidaan säätää ajon aikana, jolloin syntyy paine/virtausohjelmia, jotka muistuttavat lämpötilaohjelmia.

Sisääntulotyypit ja virtaamat

sisääntulotyypin ja ruiskutustekniikan valinta riippuu siitä, onko näyte nestemäisessä, kaasussa, adsorboituneessa vai kiinteässä muodossa, ja siitä, onko siinä liuotinmatriisi, joka on höyrystettävä. Liuotetut näytteet voidaan syöttää suoraan kolonniin COC-injektorin kautta, jos olosuhteet ovat hyvin tiedossa; jos liuotinmatriisi on höyrystettävä ja osittain poistettava, käytetään S / SL-injektoria (yleisin ruiskutustekniikka); kaasumaiset näytteet (esim. ilmapullot) injektoidaan yleensä kaasukytkentäventtiilijärjestelmällä; adsorboidut näytteet (esim., adsorbenttiputkiin) otetaan käyttöön joko ulkoisella (on-line tai off-line) desorptiolaitteella, kuten puhdistus-ja ansajärjestelmällä, tai desorboidaan s/sl-injektoriin (SPME-Sovellukset).

näytteen koko ja injektiotekniikka

näytteen ruiskutus

varsinainen kromatografinen analyysi alkaa näytteen syöttämisellä kolonniin. Kapillaarikaasukromatografian kehittyminen johti moniin käytännön ongelmiin injektiotekniikassa. Kolonniin ruiskutustekniikka, jota käytetään usein pakattujen kolonnien kanssa, ei yleensä ole mahdollista kapillaarikolonnien kanssa. Kapillaarikaasukromatografin injektointijärjestelmän on täytettävä seuraavat kaksi vaatimusta::

1. ruiskutettu määrä ei saa ylikuormittaa kolonnia.
2. pistotulpan leveyden tulee olla pieni verrattuna kromatografisen prosessin aiheuttamaan levitykseen. Jos tätä vaatimusta ei noudateta, kolonnin erotuskyky heikkenee. Yleensä ruiskutetun tilavuuden, Vinj: n, ja detecor-solun, Vdet: n tilavuuden tulisi olla noin 1/10 siitä tilavuudesta, joka on sillä näytteellä, joka sisältää kiinnostavia molekyylejä (analyyttejä), kun ne poistuvat kolonnista.

joitakin yleisiä vaatimuksia, jotka hyvän pistostekniikan tulee täyttää, ovat:

• kolonnin optimaalinen erotustehokkuus olisi voitava saavuttaa.
• sen pitäisi mahdollistaa pienten edustavien näytteiden tarkat ja toistettavissa olevat injektiot.
• se ei saa aiheuttaa muutoksia näytteiden koostumukseen. Se ei saa erottua kiehumispisteen, napaisuuden, pitoisuuden tai termisen/katalyyttisen stabiilisuuden eroista.
• sitä olisi sovellettava sekä jäämäanalyysiin että laimentamattomiin näytteisiin.

Template: Expand

Column selection

Template: Expand

Column temperature and temperature program

GC: n kolonnit ovat uunissa, jonka lämpötilaa säädellään tarkasti elektronisesti. (Puhuessaan” kolonnin lämpötilasta ” analyytikko viittaa teknisesti kolonniuunin lämpötilaan. Ero ei kuitenkaan ole tärkeä, eikä sitä myöhemmin tehdä tässä artikkelissa.)

nopeus, jolla näyte kulkee kolonnin läpi, on suoraan verrannollinen kolonnin lämpötilaan. Mitä korkeampi kolonnin lämpötila on, sitä nopeammin näyte liikkuu kolonnin läpi. Kuitenkin, mitä nopeammin näyte liikkuu kolonnin läpi, sitä vähemmän se vuorovaikuttaa stationäärifaasin kanssa ja sitä vähemmän analyyttejä erotetaan toisistaan.

yleensä kolonnin lämpötila valitaan siten, että analyysin pituus ja erotustaso vaarantuvat.

menetelmää, joka pitää kolonnin samassa lämpötilassa koko analyysin ajan, kutsutaan ” isotermiseksi.”Useimmat menetelmät kuitenkin lisäävät sarakkeen lämpötilaa analyysin aikana, alkulämpötilaa, lämpötilan nousun nopeutta (lämpötila ”ramppi”) ja loppulämpötilaa kutsutaan ”lämpötilaohjelmaksi.”

lämpötila-ohjelma sallii analyysin alussa eluuttavien analyyttien erottua riittävästi, samalla kun se lyhentää aikaa, joka kuluu myöhään eluuttavien analyyttien kulkemiseen kolonnin läpi.

tietojen vähentäminen ja analysointi

kvalitatiivinen analyysi:

yleensä kromatografiset tiedot esitetään kuvana detektorivasteesta (y-akseli) retentioaikaa (x-akseli) vastaan. Näin saadaan huippujen spektri näytteelle, joka edustaa kolonnista eri aikoina eluoituvassa näytteessä olevia analyyttejä. Retentioaikaa voidaan käyttää analyyttien tunnistamiseen, jos menetelmän olosuhteet ovat vakio. Myös piikkien kuvio on vakio näytteelle vakioolosuhteissa ja voi tunnistaa monimutkaisia seoksia analyyttejä. Useimmissa nykyaikaisissa sovelluksissa GC on kuitenkin liitetty massaspektrometriin tai vastaavaan ilmaisimeen, joka pystyy tunnistamaan piikkien esittämät analyytit.

kvantitatiivinen analyysi:

piikin alle jäävä pinta-ala on verrannollinen tutkittavan aineen määrään. Laskemalla piikin pinta-ala integroinnin matemaattisen funktion avulla voidaan määrittää tutkittavan aineen pitoisuus alkuperäisessä näytteessä. Pitoisuus voidaan laskea kalibrointikäyrän avulla, joka luodaan määrittämällä tutkittavan aineen pitoisuuksien sarjan vaste tai määrittämällä tutkittavan aineen suhteellinen vastekerroin. Suhteellinen vastekerroin on tutkittavan aineen odotettu suhde sisäiseen Standardiin (tai ulkoiseen standardiin), ja se lasketaan löytämällä tunnetun määrän tutkittavaa ja vakioidun määrän sisäistä standardia (kemikaali, joka lisätään näytteeseen vakiopitoisuutena ja jolla on erillinen retentioaika tutkittavaan).

useimmissa moderneissa GC-MS-järjestelmissä käytetään tietokoneohjelmistoa huippujen piirtämiseen ja integroimiseen sekä MS-spektrin sovittamiseen kirjaston spektriin.

hakemus

yleensä alle n. 300 °C (ja siksi ovat stabiileja tähän lämpötilaan asti) voidaan mitata kvantitatiivisesti. Näytteiden on myös oltava suolattomia; ne eivät saa sisältää ioneja. Hyvin pieniä määriä ainetta voidaan mitata, mutta usein edellytetään, että näyte on mitattava verrattuna puhdasta, epäiltyä ainetta sisältävään näytteeseen.

erilaisia lämpötilaohjelmia voidaan käyttää tekemään lukemista mielekkäämpiä; esimerkiksi erottamaan aineet, jotka käyttäytyvät samalla tavalla GC-prosessin aikana.

GC: n parissa työskentelevät ammattilaiset analysoivat kemiallisen tuotteen sisällön esimerkiksi varmistamalla kemianteollisuuden tuotteiden laadun tai mittaamalla myrkyllisiä aineita maaperässä, ilmassa tai vedessä. GC on oikein käytettynä erittäin tarkka ja sillä voidaan mitata aineen pikomoleja 1 ml: n nestemäisessä näytteessä tai parts-per-billion-pitoisuuksia kaasumaisissa näytteissä.

korkeakoulujen käytännön kursseilla opiskelijat tutustuvat joskus GC: hen tutkimalla laventeliöljyn sisältöä tai mittaamalla eteeniä, jota Nicotiana benthamiana-kasvit erittävät vahingoitettuaan keinotekoisesti lehtiään. Nämä GC-analysithydrokarbonaatit (C2-C40+). Tyypillisessä kokeessa käytetään pakattua kolonnia erottamaan kevyet kaasut, jotka sitten havaitaan TCD: llä. Hiilivedyt erotetaan kapillaarikolonnin avulla ja havaitaan FID: llä. Komplikaatio kevyt kaasu analyysit, jotka sisältävät H2 on, että hän, joka on yleisin ja herkin inertti kantaja (herkkyys on verrannollinen molekyylimassa) on lähes identtinen lämmönjohtavuus vety (se on ero lämmönjohtavuus kahden erillisen filamenttien Wheatstone Silta tyyppi järjestely, joka osoittaa, kun komponentti on eluoitu). Tästä syystä kaksi TCD-instrumenttia, joissa on erillinen kanava vedylle, joka käyttää typpeä kantajana, ovat yleisiä. Argonia käytetään usein analysoitaessa kaasufaasikemian reaktioita kuten F-T-synteesiä niin, että voidaan käyttää yhtä kantokaasua kahden erillisen sijaan. Herkkyys on pienempi, mutta tämä on tradeoff yksinkertaisuuden kaasun toimitus.

GCS populaarikulttuurissa

elokuvissa, kirjoissa ja TV-ohjelmissa on tapana esittää kaasukromatografian ominaisuudet ja näillä välineillä tehty työ väärin.

esimerkiksi yhdysvaltalaisessa CSI-tv-ohjelmassa GCs: ää käytetään tuntemattomien näytteiden nopeaan tunnistamiseen. ”Tämä on bensiiniä, joka on ostettu Chevron-asemalta viimeisen kahden viikon aikana”, analyytikko sanoo viisitoista minuuttia näytteen saamisen jälkeen.

itse asiassa tyypillinen GC-analyysi vie paljon enemmän aikaa; joskus yksittäinen näyte on suoritettava yli tunti valitun ohjelman mukaisesti; ja vielä enemmän aikaa tarvitaan kolonnin ”lämmittämiseen”, jotta se on vapaa ensimmäisestä näytteestä ja sitä voidaan käyttää seuraavaan. Yhtä lailla tarvitaan useita testejä tutkimuksen tulosten vahvistamiseksi-yhden näytteen GC-analyysi voi yksinkertaisesti tuottaa tuloksen sattumanvaraisesti (KS.tilastollinen merkitsevyys).

GC ei myöskään tunnista varmuudella useimpia näytteitä, eikä kaikkia näytteessä olevia aineita välttämättä havaita. GC kertoo vain, missä suhteessa kolonnista irrotettu komponentti on ja että ilmaisin on herkkä sille. Jotta tulokset olisivat merkityksellisiä, analyytikoiden on tiedettävä, millä aineosilla pitoisuuksia on odotettavissa; ja silloinkin pieni määrä ainetta voi piiloutua aineen taakse, jolla on sekä suurempi pitoisuus että sama suhteellinen eluutioaika. Viimeisenä vaan ei vähäisimpänä on usein tarpeen tarkistaa näytteen tulokset vertailunäytteen GC-analyysistä, joka sisältää vain epäiltyä ainetta.

GC-MS voi poistaa paljon tästä epäselvyydestä, koska massaspektrometri tunnistaa komponentin molekyylipainon. Mutta tämä vaatii vielä aikaa ja taitoa tehdä oikein.

samoin useimmat GC-analyysit eivät ole painonappioperaatioita. Et voi vain pudottaa näytepulloa automaattinäytteenottimen lokeroon, painaa nappia ja antaa tietokoneen kertoa sinulle kaiken, mitä sinun tarvitsee tietää näytteestä. Aineiden mukaan, joita odottaa löytävänsä, toimenpideohjelma on valittava huolellisesti.

painonuppi voi olla käytössä, kun samanlaisia näytteitä otetaan toistuvasti, esimerkiksi kemiallisessa tuotantoympäristössä, tai kun samasta kokeesta otettuja 20 näytettä verrataan saman aineen keskimääräisen pitoisuuden laskemiseksi. Tämä ei kuitenkaan selvästikään pidä paikkaansa sellaisessa tutkivassa työssä, jota esitetään kirjoissa, elokuvissa ja TV-sarjoissa.

Kaasukromatografien, kolonnien ja tarvikkeiden valmistajat

instrumenttien valmistajat

• Agilent Technologies (aiemmin Hewlett-Packard)
• GOW-MAC Instrument Co.
• HTA
• PerkinElmer, Inc.
• Shimadzu Corporation
• Thermo Electron Corporation (aiemmin Carlo Erba Strumentazioni)
• Varian, Inc.
• DANI Instruments SpA

Kaasukromatografiakolonnit ja tarvikkeet

• Agilent Technologies
• Phenomenex
• Sigma-Aldrich
• SGE-analyyttinen tiede
• Varian, Inc.
• DANI Instruments SpA
• Pierce Biotechnology, Inc.

Katso myös

• ohutkerroskromatografia
• Analyyttinen kemia
• kromatografia
• kaasukromatografia-massaspektrometria
• standardilisäys

• malli:Dmoz

• Gas Chromatography Help Site

bs:Gasna hromatografijade:Gaschromatographieit:Gascromatografianl:Gaschromatografieno:Gasskromatografisk:Plynová chromatografiafi:Kaasukromatografiasv:Gaskromatografi